【毕业论文】流动注射-化学发光法测定黄藤素.docVIP

【标题】流动注射-化学发光法测定黄藤素 【作者】张 敏 【关键词】?流动注射??化学发光??黄藤素??鲁米诺??高锰酸钾 【指导老师】牛 卫 芬 【专业】化学 【正文】1.前言化学发光(Chemiluminescence，简称为CL)是某种物质分子吸收化学能而产生的光辐射。任何一个化学发光反应都包括两个关键步骤，即化学激发和发光。因此，产生化学发光的反应必须满足两个条件：第一：反应必须提供足够的能量(170～300KJ/mol)；第二，这些化学能必须能被某种物质分子吸收而产生电子激发态，并且有足够的荧光量子产率。到目前为止，所研究的化学发光反应大多为氧化还原反应，且多为液相化学发光反应。化学发光分析法是分子发光光谱分析法中的一类，它主要是依据化学检测体系中待测物浓度与体系的化学发光强度在一定条件下呈线性定量关系的原理，利用仪器对体系化学发光强度的检测，而确定待测物含量的一种痕量分析方法。化学发光与其它发光分析的本质区别是体系产生发光?(?光辐射?)?所吸收的能量来源不同，化学发光是化学反应的能量，因此化学发光仪不需要光源。流动注射（Flow-Injection，简称为FI）即在热力学非平衡条件下，在液流中重现地处理试样或试剂区带的定量流动分析技术，是一种非常有效的多功能的样品处理技术，特别是采用固定试剂可以对样品进行在线分析，它具有高效率、高精度和快速分析的特点。FI-CL具有灵敏度高、线性范围宽、仪器设备简单、分析速度快等优点，目前广泛应用于食品分析、环境监测、药物分析等领域。在食品分析中，如谢成根等利用Fe(Ⅱ)对鲁米诺-KIO4化学发光体系有较强的增强作用，据此建立了流动注射化学发光增强法测定铁的分析方法，成功地用于奶粉中铁的测定[1]。李世风等应用流动注射化学发光法测定啤酒中的单宁酸[2]，杨红兵等利用流动注射化学发光法测定饮料中的柠檬酸[3]。均取得满意结果。如李峰等应用流动注射化学发光法测Vc?亦取得了很好的效果[4]。目前化学发光 FIA?还用于葡萄糖、啤酒中的Cr、饮料中的Vc的测定等[5-7]?。在环境监测方面，如Worfold等介绍了流动注射化学发光检测法在环境监测中的应用[8]，于振安等利用FI-CL技术研究新体系，并应用于水质检验和环境检测[9]。Zhang等根据Cr(Ⅵ)的氧化性建立了在碱性鲁米诺中的化学发光分析法[10]，检出限达0.014μg/mL。根据金属离子催化H2O2氧化碱性光泽精产生化学发光可测定一些水中的重金属离子如pb(Ⅱ)[11]、Fe(Ⅱ)[12]，根据光泽精和无机离子还原剂之间的化学发光反应可测定水中的钒[13]、钼[14]。近年来，药物分析中化学发光法应用较普遍。可以利用其还原性，直接被氧化剂氧化发光测定。如用 KMnO 4作氧化剂可测定盐酸异丙嗪[15]、核黄素[16]、丙米嗪[17]、氨基比林[18]?等，用 NaIO4作氧化剂可测定盐酸黄连素[19]、安替比林[20]、肾上腺色腙[21]等。也可以利用药物对鲁米诺与次卤酸根化学发光体系的抑制或增强作用，测定L-多巴[22]、潘生丁[23]、甲氨蝶呤[24]、乌拉地尔[25]等。黄藤素的主要成份：盐酸棕榈碱。本品为黄色片。清热解毒。用于妇科炎症，菌痢，肠炎，呼吸道及泌尿道感染，外科感染，眼结膜炎[26?- 28]。黄藤素（大黄藤素）为我国自行研制的纯天然植物药，现已被载入《中国药典》。黄藤素注射液为防己科植物黄藤（大黄藤）有效成分氯化巴马汀即黄藤素（大黄藤素）制成的单体制剂。具有广谱抑菌抗病毒作用、明显增加白细胞吞噬细菌的多重药理作用、良好的抗炎和增强机体免疫力作用。因此，建立一种高灵敏度的检测方法具有十分重要的意义。流动注射化学发光分析法具有灵敏度高、线性范围宽、仪器和操作简单等优点[29]，已成为痕量分析的重要手段。所以欲通过实验建立一个测定痕量黄藤素的方法。目前报道的有关黄藤素的测定方法主要有化学发光分析法[30]、紫外分光光度法[31]、高效液相色谱法[32-34]、核磁共振法[35]等。本试验发现，在碱性条件下，黄藤素对高锰酸钾-鲁米诺体系的发光有增强作用，化学发光强度在一定的范围内与黄藤素浓度成正比，方法具有较高的灵敏度。该方法的线性范围为5.0×10-8~ 5.0×10-6 g/mL，检出限为2.0×10-8 g/mL。对1.0×10-6 g/mL的黄藤素进行11次平行测定的相对标准偏差为0.78％。2.实验部分2.1仪器与试剂?IFFM-D型流动注射化学发光分析仪（西安瑞迈电子科技有限公司），IFFS-A型多功能化学发光检测器(西安瑞迈电子科技有限公司)。黄藤素标准溶液(1.00?×10-3 g/mL)：称取0.1g黄藤素，加水定容于100ml容量瓶中。鲁米诺