【毕业论文】短波近红外光谱法同时测定盐酸异丙嗪和盐酸氯丙嗪.docVIP

【标题】短波近红外光谱法同时测定盐酸异丙嗪和盐酸氯丙嗪 【作者】黎晓芳 【关键词】近红外光谱法??偏最小二乘法??盐酸氯丙嗪??盐酸异丙嗪 【指导老师】杨季冬 【专业】化学 【正文】1. 引言?盐酸氯丙嗪(chlorpromazine hydrochloride, CPZ)?和盐酸异丙嗪(promethazine hydrochloride, PZ)均属于吩噻嗪类药物，二者的基本结构相似，?但由于取代基的不同而表现出不同的药理作用。盐酸氯丙嗪主要作为抗组织胺药和安定剂使用，在临床上有安静、催眠、抗精神病和镇吐作用，盐酸异丙嗪则主要作为过敏介质的拮抗剂和阻滞药使用，临床上用于治疗多种过敏性疾病。研究这两种药物的有效检测方法，对加强药品质量控制有重要意义。目前对于这两种药物的检测方法报道较多，主要有滴定法[1]、分光光度法[2]、荧光法[3]、化学发光法[4]，流动注射法[5]、电化学分析法[6]和色谱法[7]等。而同时测定这两种药物也有毛细管电泳法[8]、动力学光度法[9]、色谱法[10]等。这些方法有的繁琐，有的还需要和别的物质反应，达不到快速的目的，所以寻求一种快速简便的方法是有意义的。近红外光谱是指波长在780~2526 nm范围内的电磁波，是含X-H(X?=C、N、O)键基团的化合物在此区域基频振动的泛频及合频吸收，是人们认识最早的非可见光区域[11]。同传统的分析方法相比，近红外光谱技术具有快速、准确、几乎不需要样品制备的特点，近年来越来越多的应用于各种药品测试中[12]。在近红外光谱分析中，通常将波长范围在800～1100 nm?区域叫做短波近红外区。目前，许多类型的紫外-可见光谱仪，其波长均可扩展到800～1100 nm，而国产的此种仪器的价格相对又较低，易于普及推广应用。本文利用紫外/可见/近红外分光光度计在其近红外光谱短波区域扫描盐酸氯丙嗪和盐酸异丙嗪混合水溶液样品的近红外光谱，并采用了10种不同的预处理方法对光谱进行了预处理。用Unscrambler定量分析软件将近红外光谱与对应的化学成分值相关联，建立了测定盐酸氯丙嗪和盐酸异丙嗪的PLS数学校正模型,从而可以不经预分离，预测未知样品中盐酸氯丙嗪和盐酸异丙嗪的含量，达到快速简便分析多种组分的满意效果。2.?实验部分2.1?材料U-4100紫外/可见/近红外分光光度计（日立公司，日本），检测器类型：PbS，1cm石英样品池；HITACHI恒温装置（日立公司，日本）；The Unscrambler9.7定量分析软件(挪威CAMO公司)。盐酸氯丙嗪(CPZ,?西南药业)、盐酸异丙嗪(PZ，西南药业)。所用实验用水均为超纯水。2.2?图谱采集用盐酸氯丙嗪和盐酸异丙嗪准确配制浓度为1~13mg?mL-1的盐酸氯丙嗪和盐酸异丙嗪混合水溶液样品25个，其中20个作为校正集，5个作为预测集。使用1 cm?石英样品池，超纯水为参比，在波长800～1100 nm?的近红外区域内扫描，波长间隔2 nm，设置狭缝为自动，选取PbS gain为2，扫描速度为1500 nm/s，每个样品扫描三次取平均值为所配盐酸氯丙嗪和盐酸异丙嗪混合水溶液的NIR透射光谱。2.3 PLS模型的建立将UV Wavelength Scan文件格式转化为JCAMP-DX格式，再将数据导入到The Unscrambler 9.7软件中，将光谱进行不同的预处理，然后将盐酸氯丙嗪和盐酸异丙嗪浓度数据从Excel表格复制到软件中与对应的样品进行关联，采用PLS1和交叉-验证(Cross-validation)?分别建立测量两种物质的数学校正模型。3.?结果与讨论3.1光谱预处理方法的选择通常，NIR?光谱信号含有随机噪音、基线飘移、信号本底、样品不均匀、光散射等干扰，运用合理的光谱预处理方法可提取NIR?光谱的特征信息，消除各种噪声和干扰，提高模型的预测精度和稳定性。本文比较研究了The Unscrambler 9.7?定量分析软件中的10种光谱预处理方法，主要包括：未处理(Absorbance)?、平滑（Smoothing）、一阶微分(First derivative)?、二阶微分( Second derivative)?、矢量归一化(Vector normalization?, VN)?、多倍散射校正(Multiplicative scatter calibration?, MSC)?、基线校正（Baseline correction）等方法，各种光谱预处理方法所得模型的数理指标见表1所示。表1盐酸氯丙嗪和盐酸异丙嗪校正模型的数理指标Table 1 Mathematical statistics results for calibration models o