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DSC：爆炸物研究的有力手段 Erwin Kaisersberger NETZSCH-Gerätebau GmbH, Selb/Germany 编译：张红 曾智强 耐驰仪器 （上海）有限公司 前 言 是很有必要的，推荐使用高压不锈钢坩埚测试爆炸热焓。 DSC 实验主要用于测试物质的固液相转变和热稳 这种坩埚体积小 （27～100ul），需要样品量低于1mg， 定性。对于大部分炸药来说，在敞口的坩埚中进行DSC 实验也很安全。下面介绍的 DSC 实验使用的是德国 测试，为了得到较为完全的相变和爆炸过程，就需要样 NETZSCH 仪器有限公司的 DSC 200 和DSC 204 两 品用量1～5mg。为了避免样品在热分解之前发生升华 种型号的仪器。实验条件将在结果与讨论中介绍。 或挥发，在坩埚上加一扎孔 （直径40～80um）的盖子 结果与讨论 原因是反应放出的热量被气态反应产物从样品坩埚的小 1. 黑索金的熔融和分解（环三亚甲基三硝胺，RDX ， 孔中带出去了。实验中我们测得分解热焓为2237J/g， T4，C H N O ） 3 6 6 6 是文献值 （5620J/g）的40％。 众所周知，黑索金是一种高度易爆材料，其熔融吸 热峰在205℃附近，通常会与爆炸放热峰的起点重叠在 一起。而在高分辨率的 DSC200 仪器上使用带有扎孔 （80um）的坩埚可将熔融峰和爆炸分解峰很好的分开（见 图1）。 图1 黑索金在高压坩埚 （密封）中的熔融与分解 如果在爆炸测试时使用高压密封不锈钢坩埚，它可 以防止气体逸出，测得分解焓是4322J/g，是纯物质分 解焓的77％，更接近于文献值 （如图2）。然而不锈钢 坩埚中压力的不断增加使得样品的分解过程提前，因此 图1 黑索金在氦气下的熔融与分解 所测的熔融焓变将比敞口坩埚中测得的数值要小很多。 实验测得熔融热焓值为153.9J/g，非常接近纯黑索 金的熔融焓160J/g。有文献报道，通过不同升温速率下 2. 奥克托金的固液相变和分解 （环四亚甲基四硝胺， DSC 实验的动力学计算，可以研究物质的热稳定性与实 HMX， C4H8N8O8） 验条件温度、时间之间的关系，并能探测到熔融前的热 奥克托金是一种比黑索金更重要的高度易爆炸药， 分解。如果使用部分敞开体系的坩埚做DSC 实验，测 它的熔点很高，282℃。将该物质放在带盖的坩埚中（扎 得的分解热焓 （爆炸热焓）数值总是低于文献值，部分 孔），在氦气气氛下以 10K/min 的升温速率升温，放热 - 1 - 分解现象在276℃就已出现 （见图3）。它的熔融峰和分 解峰重叠现象比黑索金更明显，因此