HGT 2957.7-2004 明矾石矿石中钾和钠含量的测定 四苯硼钾 重量法和火焰发射分光光度法.pdfVIP

吕 本标准是由推荐性化工行业标准 《明矾石矿石钾和钠含量的测定 四苯硼酸 钾重量法和火焰发射分光光度法》修订而成。 本标准自实施之日起,同时代替 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准负责起草单位化工部连云港设计研究院 本标准主要起草人王和平、张晓梅。 本标准于 年首次发布为化工部部颁标准 明矾石统一分析方法》 年发布 为国家标准 明矾石矿石钾和钠含量的测定 四苯硼酸钾重量法和火焰发射分光光度 法》年调整为推荐性化工行业标准,原国家标准 废止,重新编号为 明矾石矿石中钾和钠含量的测定 四苯硼钾 重量法和火焰发射分光光度法 第一篇 四苯翻钾重 法 范围 本标准规定了四苯硼钾重量法测定氧化钾含量。 本标准适用于明矾石矿石产品中氧化钾含量的测定。测定范围规范性引用文件 下列文件中的条款通过 的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件, 其随后所有的修改单 不包括勘误的内容或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议 的各方研究是否使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。 分析试验室用水规格和试验方法 , 方法提要 试样经氢氟酸分解,碱液浸取,在微酸性介质中,四苯硼钠沉淀钾,过滤、烘干、称量,计算氧化钾的 含量 试剂和溶液 本标准所用水的规格应符合中三级水,所列试剂,除特殊规定外,均指分析纯试剂。 氢氟酸硫酸溶液盐酸溶液 氢氧化钠溶液 氢氧化钠溶液 柠檬酸溶液四苯硼钠溶液 称取 四苯硼钠于 烧杯中,加水 溶解,再加。氢氧 化铝,搅拌均匀后,用氢氧化钠溶液 调节溶液 。使用前用致密滤纸过滤。四苯硼钾饱和洗涤液在含有约。氯化钾的 溶液中,加人过量的四苯硼钠溶液进行沉 淀,生成的四苯硼钾沉淀用 号玻璃柑竭过滤,用水洗涤 次。将沉淀转移到 蒸馏水中,呈悬浮状 态,摇动 ,使用前过滤。甲基橙指示液 即仪器 玻璃柑祸 号过滤器,滤板孔径 试样 试样通过 试验筛 ,于℃干燥 以上,置于干燥器中冷却至 室温。分析步骤称取。试样精确至。 于聚四氟乙烯柑祸或铂柑祸中,用少量水润湿,加人五滴硫 酸溶液 工氢氟酸,在电热板上低温加热分解试样,不时摇动,升高温度蒸发至近干。再 加人氢氟酸 ,继续蒸发至冒尽白烟。取下冷却,加人氢氧化钠溶液 ,微沸 。取下冷却后,移人 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。干过滤。吸取滤液于 烧杯中,加人柠檬酸溶液 。搅拌均匀,加二 滴甲基橙指示液,先用盐酸溶液 中和至红色,再用氢氧化钠溶液中和至溶液刚变黄色。在不 断搅拌下滴加四苯硼钠溶液。盖上表面皿,放置 。用预先干燥至恒重的 玻璃柑祸抽滤,先抽滤上层清液,再用洗涤液 转移至增祸中,继续洗涤沉淀次,最后用水洗 沉淀二次 每次用量约 将盛有沉淀的柑祸置于烘箱内在 。士 ℃干燥,取出,置于干燥器中冷却至室温,称量。 重复烘干至恒重。 分析结果的表述 以质量百分数表示的氧化钾 含量按式 计算于鱼 主 四?, 刀之 式中 ? 干燥后的四苯硼钾和增祸的质量,单位为克。? 柑祸的质量。单位为克 一吸取试样溶液相当于试样的质量,单位为克 四苯硼钾质量换算为氧化钾质量的系数 允许差 取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于表 所列允 许差 表 允许差 氧化钾 含量, 允许差,第二篇 火焰发射分光光度法 范围 本标准规定了火焰发射分光光度法测定氧化钾和氧化钠含量。 本标准适用于明矾石矿石产品中氧化钾和氧化钠含量的测定。测定范围氧化钾 氧化 钠规范性引用文件 下列文件中的条款通过 的本部分的引用而成为本部分的条款 凡是注日期的引用文件, 其随后所有的修改单不包括勘误的内容或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议 的各方研究是否使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。分析试验室用水规格和试验方法 方法提要 试样经氢氟酸、硫酸分解,稀硝酸浸取,在火焰光度计上测定氧化钾和氧化钠含量。 试荆和溶液 本标准所用水的规格应符合中三级水,所列试剂,除特殊规定外,均指分析纯试剂氢氟酸。硫酸溶液。硝酸溶液氧化钾、氧化钠混合标准溶液每毫升含氧化钾 、含氧化钠。 称取预先在 ℃干燥至恒重的基准试剂氯化钾 和氯化钠。 于烧杯中,加水溶 解后移人容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 仪器 火焰光度计 】 试样 试样通过试验筛 ,于℃干燥 以上,置于干燥器中冷却至 室温。 分析步骤 称取。 试样精确至 于聚四氟乙烯柑竭 或铂柑祸中,用少量水润湿,加 人五滴硫酸溶液 氢氟酸,在电热板上低温加热分解试样,不时摇动,升高温度,加 热至冒尽白烟。取下冷却,加人 工硝酸溶液 水,加热溶解可溶性盐类。冷却后移人 工一容量瓶中,用水稀释至刻度,摇