可见分光光度计波长及透射比检定结果的测量不确定度评定.pdfVIP

UNCERTAINTYOFMEASUREMENT 量 壁壁 可见分光光度计波长及透射比植定 [摘 要]对可见分光光度计的波长示值误差和透射比示值误差进行了检定，综合考虑各种影响因素，对检定结果进行 了测量不确定度分析。 [关键词]分光光度计 ；测量不确定度 ；评定 [中图分类号]TB9 [文献标识码]B [文章编号]1002—1183 (2013)01—0045—03 可见分光光度计主要检定项 目是仪器的波长和透 定仪器的变动性 。 射比示值误差。本次实验对象为723PC型可见分光 由于采用直接比较法进行检定，测量方法的不确 光度计 ，仪器的工作波长为360～800nm，属于B段 定度可以不予考虑。在规程规定的环境条件下进行检 Ⅱ级波长的检定，采用仪器直接测量波长标准物质的 定，环境条件的影响、人员操作、读数和被检仪器的 谱线和透射比标准物质的透射比的方法进行检定。参 随机变动影响体现在测量重复性中。因此，可见分光 考文献 [1]一[3])，对这两项参数进行标准不确定 光度计波长示值误差检定结果的测量不确定度主要来 度分析 。 源有计量标准器量值的不确定度和仪器重复测量的不 1 波长示值误差的测量结果不确定度 确定度两项。 1．1 测量过程 (1)波长标准值的不确定度 “(A) 在规定条件下，使用氧化钬滤光片和镨钕滤光片 本次可见分光光度计波长检定的标准器有氧化钬 滤光片和镨钕滤光片。根据检定证书，氧化钬和镨钕 测量可见分光光度计，测得吸收峰波长。重复测量 3 滤光片的扩展不确定度为0．2nm，包含因子 ．j}=2，则 次的算术平均值与氧化钬滤光片和镨钕滤光片吸收峰 波长之差即为仪器波长示值误差。 (A)： ：0．1nm 1．2 数学模型 (2)A的标准不确定度分量 Z／(A) 用波长标准物质检定／校准仪器的波长，测量结 波长重复测量示值变动性引起的不确定度u(A)， 果为 ： 应该按实际的检定结果评定。本文采用检定规程规定 AA：A—A (1) 的重复性限值进行评定。 式中：A为波长测量结果的平均值；AA为仪器的波长 紫外、可见、近红外分光光度计规程规定每一波 示值误差；A 为波长标准值。 长重复测量 3次，3次测量值的极差为重复性 s。 仪器的波长测量误差 △A等于系统误差和随机误 则波长重复测量的标准不确定度为： 差的和，系统误差经修正后趋于零 ，修正值的不确定 M(A)=s／1．64 度很小 ，可 以忽略，参与不确定度评定的是波长测量 平均值的标准不确定度为： 的随机误差 。 1．3 输入量的标准不确定度 由测量方法和式 (1)可知，在可见分光光度计 因为采用实际检定数据进行不确定度评定，由于 检定中，影响波长测量不确定度的因素有：(1)计量 测量次数较少，所得的标准不确定度 “(A)便可能 标准器的不确定度；(2)测量方法的不确定度；(3) 有相当大的不可靠性。要使其大体上对应于95