碱性体系—火焰原子吸收光谱法测定铜精粉中的银.pdfVIP

第 33卷 第 3期 化 工 矿 产 地 质 V_01_33 NO．3 2011年 09月 GEOLoGY OFCHEMICALM INERALS Sep．2011 碱性体系一火焰原子吸收光谱法 测定铜精粉 中的银 任让军 甘肃省地矿局第四勘查院实验室，甘肃酒泉，735000 提 要 用 Hc卜Kc1O一HN0溶解试样，在 1O％的氨水介质中，用火焰原子吸收光谱仪于波长 328．1nm 处，以空气一乙炔火焰测定铜精粉中的银量，克服了酸性体系中测定不稳定的缺点 用铜精粉国家标 准物质分析验证，测定结果与标值吻合 方法精密度为2．0％～4．1％，方法检出限为 1．3ug／g。方法分 析快速简单，易于掌握。 关键词 KC10一NHH0 火焰原子吸收光谱法 铜精粉 银 中图分类号：0657．31 文献标识码：A 文章编号：1006—5296(2011)03—0185—04 铜精粉是生产金属铜、铜合金、铜化合物等 了 10％的氨水介质中，用 AAS法测定银，方法 的主要原料，是各类贸易的大宗商品。一般情况 快速 ，准确，获得满意的结果。 下不同类型的铜精粉中含有不同含量的银，其价 值在铜精粉总价值中占很大比重。准确测定其中 1 实验部分 银的含量显得尤为重要。¨对高含量的银，通常 1．1 仪器及工作参数 采用湿法，常规会用重量法及其改进法测定 ； GGX~800型原子吸收分光光度计，银空心 对 中低含量的银，常用的样品处理方法有：王水 阴极灯。 溶矿定容直喷法，王水溶矿氨水定容直喷法，容 仪器工作参数为：波长 321．8nm，乙炔气流 量法等 ¨ 。通常采用的氨水介质直喷法，因为 量为5．0Lm／in，空气流量为 10．0L／min，燃烧头高 铜精粉中引入的有机质和其他杂质而在分析中容 度0．8cm，灯电流 5．0mA，狭缝宽度 1．3nm，积分 易形成胶状物，不利于雾化测定，且吸附银而使 时间 3s。 结果偏低。对于各类铜精粉中银的测定，现行的 1．2 标准溶液和主要试剂 方法较为费时，过程难以控制且同一样品用不同 银标准储备溶液 ：准确称取 0．1000g纯银于 的分析方法分析结果不尽相 同。因此建立一种流 200mL烧杯 中，加入 20mL的HNO3，微热溶解 程简单易于操作，且结果准确的方法显得尤为重 后冷却，移入 100mL容量瓶中，加入 50mLHNO3 要。 用二次蒸馏水稀释至刻度摇匀。此溶液含量为 笔者在总结前人分析方法的基础之上，从改 lmL含 1000ugAg。 进溶矿方法入手，在铜精粉溶矿过程中，加入少 Ag标准溶液：移取 10．0mL上述 Ag标准储 量氟化氢铵助溶，并加入KClO4氧化硫碳有机物 备液于 100mE容量瓶 中，加入 5．0mL浓HNO3， 等杂质，使样品中的银全部进入测定体系，选择 用二次去离子水冲至刻度，摇匀。此溶液含 Ag }作者简介：任让军 (1970~)，男，岩矿化学分析专业，工程师 收稿日期：2011-05．18：改回 日期：2011—05—26 为 100．0ug／mL。 时，在 328．1nm处测定银时有背景吸收，对银的 NH4HF2、HNO3、HC1