大孔吸附树脂对莽草酸粗提液的脱色研究.pdf

大孔吸附树脂对莽草酸粗提液的脱色研究 陆顺忠 ，李秋庭 ，刘洁 ，杨静 ，丘华 ，李娜 l(广西林业科学研究院，广西 南宁，530o01) 2(广西大学轻工与食 品工程学院，广西 南宁，5300o4) 摘 要 以脱色率和莽草酸 回收率为考察指标 ，对9种大孔 吸附树脂进行 了筛选 ，并通过静态吸附和动态 吸附 试验对筛选 出的树脂进行考察，得 出了莽草酸粗提液脱色和树脂再生的最佳工艺条件 。结果表 明：HPD一100树 脂 的脱色效果最好 ，脱色 的最佳工艺条件为温度25℃，上柱液pH值4．0，总固形物含量0．5％，流速 4BV／h(1BV = 1．5×lOmm )，此条件下，处理量为25BV时脱色率仍达7O％，莽草酸 的回收率可达91．2％。选用体积分数 70％的乙醇溶液作为再生剂，上柱流速为2BV／h，再生效果较好 。 关键词 莽草酸 ，大孔 吸附树脂，脱色 ，再生 八角为木兰科八角属植物 ，又名八角茴香 、大茴 仪器有限公司)，HH一4数显式恒温水浴锅 (国华 电 香 、大料等”。中国为八角的主产 国，主要分布于广 器有限公司)，BsZ—l0O自动部分收集器 (上海沪西 西 、广东 、云南等省 。八角属植物 中莽草酸的含量 分析仪器厂有限公司)，HL一2D恒流泵 (上海青浦沪 较高，禽流感暴发以来 ，莽草酸作为抗击禽流感特效 西仪器厂)，DKz一2恒温振荡器 (上海精宏试验设备 药 “达菲”的主要原料而备受关注 ，莽草酸 的需求 有限公司)，DELTA320pH计 (梅特勒一托利多仪器有 量将进一步加大。 限公司)，DzF一6020真空干燥箱 (上海精宏试验设 以八角为原料得到的莽草酸粗提液含有大量色 备有限公司)，20mmx6O0mm层析柱 (上海精科实 素 ，色素的存在会影响产品的色泽和纯度 ，因此要进 业有限公司)。 行脱色处理。目前 ，主要采用活性炭对莽草酸粗提液 2 试验方 法 进行脱色 ，此法存在莽草酸损失多 、产生粉尘污染和 活性炭不能重复利用等问题。本文采用树脂吸附脱 2．1 样品的制备 色 ，以脱色率和莽草酸 回收率为考察指标 ，对 9种大 称取一定质量的八角干粉 ，在超声波辅助提取时 孔吸附树脂进行研究 ，筛选出脱色效果最佳 的树脂 ， 间46min，温度 83℃ ，液料 比(mL：g)12：1，粒度 60目 并进一步优化脱色条件。 的条件下提取2次，合并提取液 ，过滤、浓缩后真空干 燥 。根据试验要求用去离子水返溶成不同浓度 的莽 1 材料、试剂及仪器 草酸粗提液 。 大孔吸附树脂 ：DMl30，HPD一100(以上 2种树 2．2 莽草酸的测定 脂购于安徽三星树脂科技有限公司)，x一5，D4020， 准确量取一定体积 的莽草酸粗提液或莽草酸标 D3520，AB一8，NKA一9，s一8，NKA一Ⅱ(以上 7种树 准溶液于5mL容量瓶中，加入 5g／L的HIO 水溶液 脂购于南开大学化工厂)。 和5g／L的NaIO 水溶液各 0．625mL，摇匀 ，于 37℃ 八角产 自广西天等县 ；无水 NaS0 、高碘酸、高 放置45min后冷却 ，加入 0．056m0l／L的Nas0 和 碘酸钠 、无水乙醇、HCl、氨水均为分析纯 ；莽草酸标 lmol／L的NaOH(体积 比2：3)混合液定容至刻度。 准品由本实验室制备 (纯度 ≥99％)；试验用水为去 在室温下 ，立 即读取该 溶 液在 382nm处 的吸光度 离子水 。 值 [。 uV