反相离子对高效液相色谱法测定硫酸奈替米星滴眼液含量.pdfVIP

第7卷第12期 亚太传统医药 Vb1．7N0．12 2011年12月 Asia．PaciticTraditionalM edicine Dec．2Oll 反相离子对高效液相色谱法测定硫酸奈替米星 滴眼液含量 杨 帆 (广西医科大学附属第四医院／柳州市工人医院 药剂科 ，广西 柳州 545001) 摘 要 ：目的：建立使用离子对反相高效液相色谱测定硫酸奈替米星滴眼液含量的方法。方法 ：采用色 谱柱 DiamonsilC】8柱 (250mm×4．6mm，5m)，流动相为 乙腈一1．5 磷酸二氢钾 (15：85，pH 3．0．含 10mmol／I十二烷基硫 酸钠)，流 速 0．8mI／min，柱 温 3O℃，检 测 波长 205nm。含 量测定用峰 面积 外标 法 。结果 ：硫酸奈替米星在 0．1～ 1．0mg／mI浓度 范围 内，峰面积与浓度线性关系良好 ，相关系数 r一 0．9998，加样平均回收率为 100．1 (RSD一1．16 ，n一9)。结论 ：本法简便 ，快捷 ，准确可靠，可用于硫 酸奈替米星滴眼液的含量测定 。 关键词 ：反相离子对高效液相色谱 ；硫酸奈替米星滴眼液 ；含量测定 中图分类 号 ：R927．2 文献标识码 ：A 文章编号 ：1673—2l97(2011)11-0000一O0 奈替米星 (Netilmicin)是一种新 的氨基糖苷类药物，为 星标准 品 (中国药 品生物 制 品检 定 所，批 号：0355 半合成的氨基糖苷类抗生素，对革兰 氏阴性菌和部分革兰 200001)；乙腈、甲醇为色谱纯，其他试剂为分析纯。 氏阳性菌具有抑菌和杀菌作用 ，不 良反应较 同类药物小，国 1．2 实验条件 内外已广泛应用于临床。将其制成滴眼液可用于多种细菌 (1)以1．5V00磷酸二氢钾溶液 (用磷酸调 pH 为 3．0，十 及耐药菌造成的眼部感染 。该类抗生素多为紫外末端吸收 二烷基硫酸钠 10mmol／I)一乙腈 (85：15)为流动相。实验色 或无紫外吸收 ，故很难用紫外分光光度法直接测定其含量。 谱柱：DiamonsilC18柱 (250ram ×4．6ram，5”m)．流速 ： 中国药典 2005版采用抗生素微生物检定法测定硫酸奈替 0．8mL／min；柱温：30℃；进样量：2OI；检测波长 ：205DTI1。 米星含量 ，但该法操作繁琐 、费时。近年来也有文献报道采 (2)含量测定按照高效液相色谱法 《中国药典 2005年 用旋光法、柱前衍生化法 、高效液相色谱一蒸发光散射检测 版》二部附录 V附录 VD测定。色谱条件与系统适用件实 法 等，前两种方法受实验影响 因素较多 ，后者因需对检测 验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以 1．5 磷酸二氢钾 结果进行数学处理而稍显复杂 ，我们建立 了反相离子对高 溶液 (用磷酸调 pH为 3．0，十二烷基硫酸钠 10mmol／1)乙 效液相色谱法直接测定其含量。通过在 pH一3．0的条件 腈 (85：15)为流动相 ；检测波长为 205nm。理论塔板数按硫 下，在 l_5 的磷酸二氢钾溶液中加人离子对试剂十二烷基 酸奈替米星计算不低于 1500，硫酸奈替米星峰与各杂质峰 硫酸钠 ，被测物奈替米星与十二烷基硫酸钠生成离子对 ，并 之间能 良好地分离。 用乙腈调节流动相的极性 ，以调节出峰时间 ，主峰与杂质峰 2 系统适用性实验 分离 良好 。此法对硫酸奈替米星滴 眼液的含量测定 ，取得 按本品种项下要求对仪器进行系统适用性 文验 ，应能 了较满意的结果 ，现报道如下。 达到规定 的要求 ，方能进行实验。按该色谱系统分析