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技术 Technique·食品工程 快速测定蜂蜜中的氯霉素残留 王 浩 ’ 崔改泵 (1．国家食品质量安全监督检验中心 2．中国农业科学技术出版社) 摘【要】建立了蜂蜜中氯霉素残留的高效液相色谱一串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经乙酸乙 酯提取样品，以SB—C 柱 (2．1x5Omm，3．5m)分离，流动相为 甲醇和水 (30：70，V／V)，电喷雾负离 子 MRM 模式检测。该方法的检 出限0．1~,g／kg，线性范围0．10~10．Olxg／L，加标回收率 92．1％~104_5％，相 对标 准偏差 为4．04％。 关【键词】液质联用仪；氯霉素；蜂蜜；快速 中图分类号 ：TS207．5 文献标识码 ：A 文章编号 ：1000—9868(2011)12—0142一O3 氯霉素是一种广谱抗生素 ，能抑制细菌蛋白质的形 液相色谱一串联质谱仪：Agilent6410型串联三重四极杆 成 ，但对人类也具有毒害作用 ．如它对骨髓造血机能有 质谱．配Agilentl200型液相色谱仪 (Agilent公司，美国)。 抑制作用，可引起粒细胞缺乏病 、再生障碍性贫血和溶 1．1-2 试剂和材料 血性贫血等毒副作用。我国及欧盟都己规定禁止在食源 甲醇 (色谱纯 )；乙酸 乙酯 (分 析纯)；氯霉素 ， 性动物中服用氯霉素等药物。但是一些蜜蜂饲养户为了 Sigma公司，纯度为 99％。 增强蜜蜂的抗病性，仍然存在给蜜蜂服用氯霉素的现象， 标准贮备溶液 ：0．1mg／mL。准确称取 10mg氯霉素 从而造成我国市场销售的一些蜂蜜存在氯霉素残留现象。 标准 品于 100mL容量瓶 中，用 甲醇稀释至刻度 。该溶液 由于氯霉素残留量低，这就要求检测方法灵敏度高，特 于一l8℃保存 可使用 12个月。 异性强，集分离与检测为一体 ，方可达到要求。 中间浓度标准溶液：1g／mL。准确吸取 lmL标准储 目前，对食品中氯霉素的检测方法主要有酶联免疫 备液于 100mL容量瓶中，用 甲醇稀释至刻度 。该溶液于 法、放射免疫法、液相色谱法、气相色谱法和液一质联用 4℃保存 ，可使用 3个月。 法等。本文通过乙酸乙酯液液萃取蜂蜜中氯霉素 ，旋转 基质混合标准工作溶液 ：根据仪器的灵敏度和线性 蒸发富集萃取液后 ，采用高效液相色谱一质谱联用技术对 范围．在空白样品上分别添加浓度分别为0．1、0．3、1．0、 蜂蜜 中氯霉素进行定性定量分析 ，检 出限为0．1 ， 3和 10~zg／kg的加标样品，按 1．3样品处理后 ，作为基质 完全满足了世界各国对蜂蜜中氯霉素的限量要求 。结果 混合标准工作溶液 ，当天配制。 表明：该法是检测蜂蜜中氯霉素残留的一种快速、灵敏、 1．1．3 样品 准确和经济 的检测方法。 蜂蜜样品购 自本地超市。 1．2 分析条件 1 试验部分 1_2．1 色谱条件 1．1 试验仪器 ，试剂 ，样 品 色谱 柱 ：ZORBAXSB—C18柱 ：3．5m，2．Imm× 1．1．1 仪器 150mm；流速 ：0．25mL／min；柱 温 ：30c=【；进 样 量 ： [10]李红平 ，张赞献，魏振方，等．冬凌草酸奶的研制 [J]．中国酿 造 ，2010 (8)：172—175． 基金项 目：2010年河南省科技厅科技 攻关重点项 目 (102102110196) 『11]李梅荣，鲁彦豪，周荫，等．反相高效液相色谱法测定冬凌草总 收稿