超高效液相色谱串联质谱法测定动物性食品中辛硫磷残留量的研究.pdfVIP

· 20· 中国兽药杂志 2012，46(5)：20～24／高迎春，等 超高效液相色谱串联质谱法测定 动物性食品中辛硫磷残留量的研究 高迎春 ，彭媛芳 ，陈 玲 ，陆庆泉 ，尹伶灵 (1．山东省兽药质量检验所，济南 250021；2．青岛农业大学，山东青岛 266109) [收稿 日期]2012-02-06 [文献标识码]A [文章编号]1002—12802《012)05—20—05 [中图分类号]$859．84 [摘 要] 建立了超高效液相色谱串联质谱法(UPLC—MS／MS)测定猪、牛、羊、鸡的肝脏和肌肉组 织中辛硫磷残留量的检测方法。样 品用 乙酸 乙酯提取，提取液通过 C 固相萃取柱净化，经超高效 液相色谱串联质谱，外标法定量。结果表明：辛硫磷基质匹配标准溶液在0．01～1．00 g／mL范围 内呈 良好的线性关系， 均大于0．999，方法检 出限为5 kg，最低定量限为 10 g／kg。肝脏和肌 肉组织在1O、20、50 添加水平上，辛硫磷的添加 回收率为92．9％～102％，批内、批间相对标准 偏差均小于10％。该残留检测方法具有简便、灵敏、定性定量准确、可靠等优点，能够满足动物性食 品中辛硫磷残留的定性定量检测要求。 [关键词] 超高效液相色谱串联质谱法；辛硫磷；残留量；肌肉；肝脏 DeterminationofPhoxim Residues inAnimalDerivedFoodbyUPLC ——M S／M S GAO Ying—chun ，PENG Yuan—fang。 ， CHENLing，LUQing—quan，YINLing—ling (1．ShandongProvincialVeterinaryMedicine，Jinan250021，China；2．QingdaoAgriculturalUniversity，Qingdao，Shandong266109，China) Abstract：A methodbasedonUPI(’ Ⅵs／MShasbeen developed forthe determination ofphoxim in animal derivedfood．Thesampleswereextractedbyethylacetate，andcleanedupwithC18soildphaseextraction(SPE) column．Themethodwasquantifiedby externalstandardmethod．Thecalibration curvewasin good linearity betweenthepeak areaand theconcentration of0．01to 1．00 g／mL ofrphoxim with correlation coe侬cients R 0．999．rhedetectionlimitsofphoxim was5 g／kg，andthequantificationlimitswas10 g／kg．The averagereeoveriesfrom animaltissuesatconcentrationrangeof10，20and50 g／kgrangedfrom 92．9％ to 102％ ．Therelative standard deviationsofintra—and inter—batchwereboth lessthan 10％ ．The detection technologyofphoxim residuewasconvenient．sensitive．accurateandreliable．Itmeetsanimal—derivedofod detectionrequirementsoftherelevantregulations． Keywords：UPLC—MS／MS；phoxim；residues；muscle；liver 辛硫磷 (Phoxim)又名腈肟磷、肟硫磷，化学名 虫害防治。但过量的使用辛硫磷以及饲料原料的 称为O