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维普资讯
第2O卷第6期 化 学 研 究 与 应 用 Vo1．20．No．6
2008年 6月 ChemicalResearchandApplication June．20o8
文章编号 ：1004—1656(2008)06-0756-04
大黄游离羟基蒽醌的TG—DTA和 XRD谱图特征分析
王玲玲 ，张黎明
(天津科技大学生物工程学院，天津工业微生物重点实验室，天津 300457)
关键词 ：大黄；游离羟基蒽醌 ；热重法 (TG)；差热分析 (DTA)；x一射线衍射 (XRD)
中图分类号：0629 文献标识码 ：A
中药大黄属蓼科植物，性寒昧苦，是中医临床 健等作用 。大黄中含有多种游离羟基蒽醌类化
常用药物，具有攻坚破积、活血化瘀、泻火凉血、清 合物及其糖苷，总含量 2％ ～5％。大黄游离羟基
热解毒及抗菌、抗炎、调节免疫、抗肿瘤、止血和保 蒽醌的结构式如下。
大黄酚 R1=CH3R2=H
大黄素 R1=CH3Rz=OH
大黄素 甲醚 RI=CH3R2=OCH3
R2 芦荟大黄只素 R1=H Rz=CH2OH
大黄酸 R1=H R2=C00H
鉴于热分析法具有仪器操作简便、准确度高、 9803)和大黄素 甲醚 (1l0758．200307)标准品均购
灵敏快速 、不需做预处理及试样微量化 、谱 图易懂 于中国药品生物制品检定所。
等优点。近年来，热分析技术在化学药品的鉴别、 Pyris／Diamond型热重一差热分析仪 (美 国
理化常数测定、纯度考查、稳定性考察以及对中药 Perkin—Elmer公司)；D／max2500V／PCX一射线衍
活性成分的研究、中药材真伪鉴别、中药制剂质量 射仪 (日本理学Rigaku)。
分析等领域的应用受到重视 。J。x一射线衍射分 1．2 实验方法
析是一种不需要化学溶剂介人，不改变被测物质 1．2．1 热分析 将药品在 105qC真空干燥至恒
的性状，能快速反映出晶体物质相关特征的一种 重，然后将药品置于坩埚中，试样量约为5mg；分
分析手段。每一种物质都和它的衍射花样一一对 别对样品进行热谱扫描。N 气氛，流速 100mL ·
应，不可能有两种物质给 出完全相同的衍射花 min一；程序升温，温度范围0～700qC；升温速度
样 J。本文 旨在考察大黄中5种游离羟基蒽醌的 l0qC ·min。。；参比物为三氧化二铝。
热分析谱 图和 x一射线衍射谱 图的特征 ，为分析鉴 1．2．2 X一射线衍射 对药品进行 x一射线衍射扫
定这些游离羟基蒽醌提供有用的方法和途径。 描，c 辐射，管压40kV，管流200mA，石墨单
色器，步进扫描，2 扫描范围5。～50。，扫描间隔
1 实验部分 0．02。，扫描速度6~．min一，A(C )：1．54056／[。
以上数据均采用 Origin6．0对所得数据进行分析
1．1 材料
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