四氟硼酸根的离子排斥色谱-直接电导检测法分析.pdfVIP

第30卷 第 10期 分析测试学报 Vol_3O No．10 2011年 】0月 FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis) l163～1166 四氟硼酸根 的离子排斥色谱 一直接 电导检测法分析 张 欣 ，司明鑫 ，于 泓 ，李 朦’ (1．哈尔滨师范大学 化学化工学院，黑龙江 哈尔滨 150025；2．中国石油大庆石化公司 化工三厂，黑龙江 大庆 163714) 摘 要：建立了离子排斥色谱一直接电导检测法分离测定四氟硼酸根的方法。以Shim—packSCR一102H离子排 斥色谱柱为分离柱，考察了淋洗液种类、浓度、色谱柱温度对四氟硼酸根测定的影响。最佳色谱条件为：以 0．2mmol／Lp-甲苯磺酸溶液为流动相，流速 1．0mI／min，柱温 4O℃，进样体积2O 。在此条件下，四氟 硼酸根的保留时间为5．95nlin。该方法测定四氟硼酸根的检出限(S／N=3)为0．14mg／L，标准曲线的线性范 围为 3～100m#L，保留时间和峰面积的相对标准偏差 (n：5)分别为 0．02％和0．7％。将方法用于离子液体 中四氟硼酸根的测定，加标四收率为99％～102％。 关键词 ：离子排斥色谱法；四氟硼酸根 ；离子液体；p-甲苯磺酸 中图分类号：0657．75；TQ423．11 文献标识码 ：A 文章编号：1004—4957(2011)10—1163—04 doi：10．3969／j．issn．1004—4957．2011．10．016 DeterminationofTetrafluoroboratebyIon—exclusion Chromatography withDirectConductivityDetection ZHANG Xin ，SIMing—xin ，YU Hong ，LIMeng (1．CollegeofChemistryandChenliealEngineering，HarbinNormalUniversity，Harbin 150025，China；2．China PetroleumDaqingPetrochemicalCo．ChemicalNo．3Factory，Daqing 163714，China) Abstract：A methodwasdevelopedforthedeterminationoftetrafluoroboratebyion．exclusionchro． matographycoupledwith directconductivitydetection． Chromatographieseparationwasperformedon aShim—packSCR一102H column． Influencesofeluentand column temperatureonretention timeof tetrafluoroboratewereinvestigated．Theresultsindicatedtheretentiontimeoftetrafluoroboratewasin— creasedwiththeincreaseofcolumn temperature．and theretention processoftetraⅡuor0boratewas endothermic．Theoptimalchromatographicconditionsofrdeterminationoftetrafluoroboratewereusing 0．2mmol／Lp-toluenesulfonicacidaseluentwith acolumntemperatureof40 ℃ andaflow rateof 1．0mL／min．Undert