酸性离子液体催化合成N-（3-亚戊基）-3,4-二甲基苯胺.pdfVIP

10卷 第5期 现 代 农 药 V0I．1O NO．5 011年 10月 Modem A~rochemicals oct．2Oll 酸性离子液体催化合成Ⅳ-(3一亚戊基)．3，4．二甲基苯胺 胡智燕 ，罗书平 ，许丹倩 (1．浙江农林大学理学院，浙江临安 311300；2．浙江工业大学 绿色化学合成技术国家重点实验室培育基地， 杭州 310014) 摘要：以3一戊酮与3,4-二甲基苯胺为底物，研究了酸性离子液体催化合成N-(3．亚戊基)一3，4一二 甲基苯胺。实验结果表明缩合产物收率可达92％，羧酸型酸性离子液体具有催化活性高和选择性 好的优点，且可稳定重复使用7次。该催化工艺操作简单，后处理方便，具有 良好的工业化应用 前景。 关键词：Ⅳ-(3一亚戊基)一3，4一二甲基苯胺；合成；酸性离子液体 *llt~类号：O625．631 文献标识码：A doi：10．3969~．issn．1671．5284．2011．05．008 SynthesisofⅣ-(pentan-3-ylidene)-3，4-dimethylAnilineCatalyzedbyAcidicIonicLiquids HU Zhi-yan，LUO Shu-ping2．XUDan-qian2 ， (1．CollegeofScience，ZhejiangAgricultureandForestryUniversity,ZhejiangLin’na 311300，China；2．StateKey LaboratoryBreedingBaseofGreenChemistry—SynthesisTechnology，ZhejiangUniversiytofTechnoloyg，Hangzhou 310014，China) Abstract：Thereactionofpentan-3一onewiht 3,4一dimethylanilinecatalyzedbyacidicionicliquidsWas studied．The condensationproductN-(pentan-3-ylidene)-3．4一dimehtylanilinewhichishteimportantintermediateofpendimehtalin wasobatniedwihtupto92％yield．Carboxylicacidtypeacidicionicliquidsdisplayedexcellentcatalyticactiviytand selectivity，nadcouldbereusedforatleastseventimes．Thisnew mehtodasagreentechn oloyg hasgoodprospectsofr industrialapplication． Keywords：N-(pentan一3-ylidene)-3，4-dimethylanilnie；synhtesis；acidicionicliquids 二甲戊灵是重要的选择性除草剂品种，其工业 化剂时往往存在用量大、对设备腐蚀性强、收率普 化合成路线以3．戊酮和3，4．二甲基苯胺为原料，经 遍不高和催化剂难重复使用等问题4【]。因此寻找高 缩合形成希夫碱N-(3．亚戊基)一3，4．二甲基苯胺，再 效的缩合催化剂，对改进N-(3．亚戊基)一3，4．二甲基 还原、硝化制得二甲戊灵…。在现有的工艺中，希 苯胺的生产工艺，降低二甲戊灵生产成本有重要的 夫碱的合成存在 以下问题：(1)如采用Pd／C催化作 实际意义。 用下高压加氢还原胺化一锅法直接合成Ⅳ．