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第 12期 化 学 世 界
1 实验部分 131．1， 128．8， 128．6， 128．2， 128．0， 12O．0，
1．1 仪器和试剂 118．2，114．6，76．1，65．0，57．6，43．3，28．7。
显微熔点测定仪 (四川I大学科仪厂 ，WC一1型)， 2 结果与讨论
温度计未校正；NMR由美 国VarianInova400型核 2．1 催化剂用量的选择
磁共振仪纪录 ；柱层析和薄层层析硅胶 (230～300 在 I催化下，我们 以N一苯基苄基亚胺与二氢
目)为青岛海洋化工厂生产。所用试剂均为化学纯 呋喃的Diels—Alder反应为例进行试验。我们发现
或分析纯 ，来 自国内和 Aldrich或 Acros化学试剂 I。的用量对反应有重要 的影响，实验结果表 明：在
公司；．正 己烷在钠一二苯 乙酮回流下重蒸 ，二氯 甲烷 没有 I的情况下该反应不能发生 ，当I的用量达到
经氢化钙处理后使用 。 0．15reotol时，产率最高 。但 当碘 的用量进一步增
1．2 化合物3的制备 加时，反应的收率开始下降，我们认为过量的碘可能
1．2．1 化合物 1的制备 (以N一苯基苄基亚胺为 引起 了氧化等副反应 的发生。这些实验 的结果见
例) ‘
表 1。
在 70mL异丙醇中加入 20mmol的苯 甲醛和
表 1 I：的用量对反应的影响”
2Ommol的苯胺 ，回流 12h，反应结束后，将混合液
Iz／mmol 时间 ／h 产率 ／
放人冰箱中静置，得到的晶体进行抽滤 ，滤饼用少量
0 24 0
的异丙醇洗涤，得到产物 2．9g，产率 80．2 。N一苯
0．05 18 58．1
基苄基亚胺 ，H NMR (CDC1。，400MHz)， ／×
0．10 15 61．3
1O一 ：8．46 (s。1H)，7．92～ 7．88(m 。2H )，7．48
0．15 12 74．2
(t，J 一 3．2Hz，3H)，
0．25 12 54．7
6．95～6．93(In，2H)。
0．50 12 34．9
1．2．2 亚胺与烯醇醚 的反应 (以N一苯基苄基亚胺
与二氢呋喃反应为例) 1)该反应是 lmmolN一苯基苄基亚胺 ，2mmol二氢呋喃和上述用
量 的I2在二氯 甲烷 中回流。
向溶有 N一苯基苄基亚胺 1mmol和0．15mmol
2)产率为柱层析后的分离产率 。
I的CH C1溶液 中，
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