由铜基Sn—Zn合金去合金化制备亚微米多孔材料.pdfVIP

No．3 陕西科技大学学报 Jun．2011 Vo1．29 JOURNALOFSHAANXIUNIVERSITY 0FSCIENCE TECHNOLOGY ·15 · 文章编号：1000—5811(2011)03—0015—03 由铜基 Sn—Zn合金去合金化制备亚微米多孔材料 满石清，冯严霄 (暨南大学电子工程系纳米化学研究所 ，广东 广州 510632) 摘 要：采用电化学沉积结合热处理的方法，制备出类棉絮状结构的铜基 Sn—Zn合金，再用一 定浓度的 HzSOt溶液和 NaOH溶液 自由腐蚀去合金化制备 的亚微米多孔材料．扫描 电镜照 片表明，通过 2wt HzSO 溶液去合金化的样品形成 了分布较为均匀的平均孔径尺寸约 400 nm、孔隙与孔壁尺寸接近 1／1的多孔结构 ；通过 9wt NaOH溶液腐蚀去合金化的样 品形成 了分布较不均匀的平均孔径尺寸约 1肛m、孔隙与孔壁尺寸接近 1／2的多孔结构． 关键词 ：去合金化 ；亚微米多孔材料 ；表面形貌 中图法分类号：TB383 文献标识码 ：A 0 引 言 由于具有高比表面积的特性，多孔材料在催化、传感、活化和表面增强拉曼散射(SERS)等方面有着很 广泛的应用前景[1]．近年来通过去合金化方法制备纳米多孔材料成为 国内外的研究热点．去合金化，是指 合金组元间的电极电位相差较大 ，合金中电化学性质较活泼 的元素在 电解质 的作用下选择性溶解进入 电 解液而留下电化学性质较稳定元素的腐蚀过程． 本研究采用 电化学沉积和热处理的的方法制备出铜基 Sn—Zn合金，分别选择一定浓度的酸、碱对其进 行去合金化，制得亚微米 Sn多孔材料，研究了不同腐蚀溶解对形成的亚微米多孔材料表面形貌的影响． 1 实验部分 1．1 实验主要药品与仪器 纯铜片、二水氯化亚锡、氯化锌、氯化钾、硼酸、柠檬酸铵、浓硫酸、氢氧化钠、实验用水为 自制高纯水， 其电阻率大于 18．20MQ ·cm． 电化学工作站CHI600D(上海辰华仪器有限公司)、PHILIPSXL-30ESEM型扫描电镜、管式炉、电子天平． 1．2 Sn—Zn合金制备及去合金化 将铜片剪为 1am×2cm大小，一面作镜面抛光处理，另一面涂上石蜡绝缘．电化学沉积设备为电化 学工作站 CHI600D．将准备好的铜片作为阴极，大小为 2cm×2cm 的铂片为阳极，在二水合氯化亚锡 (225．6g／mo1)和柠檬酸铵(243．2g／mo1)的镀液 中，用恒 电流密度 (20mA／cm。)电化学沉积方法在基底 上沉积一定厚度的金属 Sn(厚度通过沉积时间来控制)[5]，然后用超纯水冲洗 ，氮气吹干，再将其作为工作 电极 ，饱和甘汞电极作为参 比电极 ，在一定浓度 的氯化锌 (60g／L)、氯化钾 (200g／L)、硼酸 (25g／L)溶液 中，采用恒 电流密度 (2OmA／cm。)电化学沉积方法沉积一定厚度 的金属 Zn(厚度通过沉积时间来控 * 收稿 日期 ：2011-04—15 作者简介：冯严霄(1986--)，女，重庆市长寿区人，在读硕士生，研究方向：功能纳米材料 基金项 目：国家 自然科学基金项 目(编号，广东省 自然科学基金项 目(编号：No．9151063201000018)，广东省 自然科学基 金 团队项 目(编号 ：No · 16 · 陕西科技大学学报 第 29卷 制)[引，然后用超纯水冲洗 ，氮气吹干．用同样的方法交替再镀上一层 Sn和一层 Zn，然后用酒精将铜片背 面的蜡擦去 ，在氮气保护下加热至 210℃保持 2h，得到铜基 Sn—zn合金． 1．3 去合 金化 配制一定浓度的硫酸溶液和氢氧化钠溶液，将制得 的铜基 Sn-Zn合金分别置于其 中去合金化 4h．将 去合金化后的样品取出用超纯水冲洗干净，然后置于去离子水中浸泡约 2h以去除腐蚀液，用氮气吹干． 1．4 样 品的测试 ． 采用PHILIPSXL