高效液相色谱法测定灵芝口服液中腺苷含量.pdfVIP

维普资讯 2008年第 l7卷第 l0期 高效液相色谱法测定灵芝口服液中腺苷含量 药物鉴定 唐 勇，周春菊 (湖南省怀化市药品检验所，湖南 怀化 418000) 摘要 ：目的 建立高效液相色谱 (HPLC)法测定灵芝 口服液 中腺苷 的含量。方法 用 D一101型大孔树脂对腺苷进行吸附纯化 ，色谱柱为 DiamonsilT一C。8柱(250mm×4．6mm，5Wm)，流动相为0．05mol／L磷酸二氢钾溶液一甲醇(90：10)，流速 1mL／min，柱温为室温，检测波 长为260nm。结果 腺苷进样量在 0．132—1．056Ixg范围内与峰面积线性关系良好，回归方程为 Y=3910．69X一2．5609，r=0．9995，平 均加样 回收率为97．94％，RSD=1．06％(n=6)。结论 方法简便、快速 、准确、重现性好 ，可用于灵芝 口服液 中腺苷的含量测定。 关键词：高效液相色谱法；灵芝口服液；腺苷；含量测定 中图分类号：11284．1；11286．0 文献标识码：A 文章编号：1006—4931(2008)10—0031—02 灵芝 口服液具有健脾和 胃、宁心安神之功效，用于治疗心脾两 2．3 方法学考察 虚的神经衰弱 ，症见失眠、健忘、精神不振、倦怠乏力等 “】。腺苷为 线性关系考察：分别精密吸取对照品贮备液 1，2，4，6，8mL，置 灵芝中的有效成分之一，笔者用D一101型大孔树脂对灵芝 口服液 25mL量瓶中，用 0．01mol／L的磷酸三钠溶液稀释至刻度，摇匀。 中的腺苷进行吸附纯化，用高效液相色谱 (HPLC)法测定其中腺苷 分别精密吸取 10 进样测定 ，以峰面积 (1，)为纵坐标 、进样量 的含量 ～1。 ()为横坐标绘制标准 曲线 ，回归方程 Y：3910．69X一2．5609， 1 仪器与试药 r=0．9995。结果表明腺苷进样量在 0．132 1．056Ixg范围内与峰 LC一10ATvp型高效液相色谱仪 (日本岛津 )；TU一1901型双 面积线性关系 良好。 光束紫外分光光度计 (北京普析通用有限公司)；SK3300H超声波 精密度试验：精密吸取质量浓度为 52．8 ／mL的对照品溶液 清洗器 (上海科导超声仪有限公司)。腺苷对照品(中国药品生物制 10 ，连续进样 5次。测得的腺苷峰面积为 2039．16，2003．28， 品检定所，供含量测定用，批号为879—200001)，灵芝 口服液 (湖南 2041．75，2009．79，2017．54，平均 2022．30，RSD：0．86％，表明 正清药业有限公司，批号为 0701301，0703305，0704301)；D一101 仪器精密度 良好。 型大孔树脂 (药用级 ，南开大学化工厂 )；甲醇 (色谱纯 )；水 (超纯 重现性试验：取同一批 (批号为 0701301)的样品5份，依法测 水)；其他试剂(分析纯)。 定 。结果腺苷含 量分别为 7．0998，7．2281，7．0748，7．1392， 2 方法与结果 7．0596p,g／mL，平均 7．1203p,g／mL，RSD：0．95％，表明方法重 2．1 色谱条件和系统适用性试验 现性 良好 。 色谱 柱 ：Diamonsil Cl8柱 稳定性试验：取同一供试品(批号0701301)溶液 10 ，每隔2h (250mm×4．6mm，5Ixm)