水热制备纳米AIOOH颗粒的工艺优化SEM分析.pdf

水热制备纳米AlOoH颗粒的工艺优化 SEM 分析 郝保红 ，方克明 ，向 兰。 (1．北京石油化工学院机械工程系，北京 102617；2．北京科技大学 冶金学院，北京 100083；3．清华大学 反应工程系，北京 100084) 摘 要：介绍以盐酸、铝酸钠为原材料 ，通过添加适当的诱导剂，水热法制备纳米级Al0OH颗粒的工 艺优化过程 ，采用单注、双注、双注加衬底 、磁力搅拌 、以及添加 阴离子阳离子的多种试验方法，通过调控 pH及温度等 因素，制备出片状，块状以及针状等各种形貌特点的样品，通过扫描 电镜分析检测 了解其分 散程度 ，粒径大小，以及均匀状况 ，探 索和总结 出晶体生长的一般规律，在综合各种样品的形貌特点的基 础上，探索出了进一步制备形貌较好的AlOOH颗粒及晶须的优化工艺方法。 关键词：Al00H；纳米；颗粒 ；水热法 中图分类号：TG 174 文献标志码 ：A 水热法制备纳米 AIO0H，就是通过调控温度 ， 线衍射分析 (XRD)X光电子能谱分析 (XPS)。 pH反应环境 ，添加各种阴阳离子，采用搅拌和磁转 2 试验方法 子的方法 ，制备 A1OOH前驱体 ，然后水热反应生成 各种所需要的形貌特点 的纳米颗粒的过程 ，通过调 分为2个阶段：先在常温下合成前躯体，然后再 控 外部反应环境得 到 实现 晶体 的定性生长 的 作水热改性。 目的 。 常温合成时分为单注法，双注法 ，双注加衬底 法 ，磁力搅拌法 ，加磁子磁力加热搅拌法，单组份添 l 试验所用的仪器 以及药品试剂 加剂，双组份添加剂 ，3组分添加剂掺杂等方法。 1．1 试验仪器． 使用 内衬聚四氟乙烯的高压釜(图 la)，温度 自 天津市利华仪器厂生产的 Z93～1B型多功能 动控制仪的最高输 出功率为 2000W；加热装置为 电动搅拌器 ；北京市朝 阳 自动化仪表厂生产 的 1200W的电热丝缠绕的圆筒型薄底电炉 ；水热釜 cKw—II型 自动温控仪 ；上海试验仪器厂生产 的8 内置磁力转子，在磁力搅拌装置带动下可快速旋转 — 02型离心沉淀器；上海精科天平公司的MP5028 (图 lb)。 型电子天平 ；上海市试验仪器总厂的ZK～82B型真 ～ 空干燥箱 ；自制的小型静态高压釜。 l 1．2 试验药品 髓E■_ 北京双环化学试剂厂生产 的分析纯 NaA1 ； 北京益利精细化学品有限公司的NaOH及 HC1；北 京现代东方精细化学品有限公司的无水乙醇 。 4 1．3 检测仪器 a)c热釜 b)升温装置 1)使用JSM一7401F场发射扫描电镜和 JEM 一 200CX型透射 电子显微镜检测水热后 的纳米氧 1．温控仪 2．热电偶 3．加热套 4．磁力搅拌器 化铝颗粒的形貌及粒径。 图 1 水热釜及升温装置图 2)利用 JSM一7401F场发射扫描 电镜附带的 将洗净的常温合成产物放入聚四氟乙烯容器 ， 能谱仪定性分析水热后颗粒表面的元素成分。x射 加人定量的去离子水调整氢氧化铝固含量 (10％)， 写 抗腐蚀性能的研究[J]．中国稀土学报，1989