尿素柱层析结合重结晶制备高纯度茄尼醇.pdfVIP

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烟草科技,TobaccoScience&Technology 烟草化学 /Tobacco Chemistry 2012年第 5期 (总第 298期 ) 尿素柱层析结合重结晶制备高纯度茄尼醇 韩蕊蕊 ,吕纯洁 ,邓天异 ,刘旭光 ,侯相林 1.太原理3-大学化学化工学院,太原市迎泽西大街79号 030024 2.洛阳理工学院机械工程系,河南省洛阳市王城大道90号 471000 3.中国科学院山西煤炭化学研究所,太原市桃园南路27号 03O001 4.中国科学院研究生院,北京市石景山区玉泉路 19号 (甲) 100039 摘要 :为制备 高纯度 的茄尼醇 ,进行 了尿素柱层析结合 重结 晶分 离茄尼醇试验 ,考察 了尿素柱层析 固定 相尿素与硅胶的比例 、洗脱溶剂、上样量对茄尼醇纯度和收率的影响。结果表 明:尿素柱层析 固定相尿 素与硅胶质量 比 1:1,洗脱剂石油醚与 乙酸 乙酯体积 比60:1,上样量0.4g,茄尼醇 的纯度和收率分别为 74.8%和 89.8%。再经过 甲醇、乙腈各结 晶一次,茄尼醇的纯度达96.7%,总收率0.1248%。该方法可 以用 于浸膏中茄尼醇 的精制 。 关键词 :茄尼醇 ;精制 ;尿素柱层析 ;重结 晶 中图分类号 :TS49 文献标识码 :B 文章编号 :1002—0861(2012)05—0040-04 Preparation of High--purity Solanesol by Urea Column Chromatography Combining with RecrystallizatiOn HANRuirui.‘LDChunjie.DENGTiansheng一,LIUXuguang ,andHOUXianglin 1.CollegeofChemistryEngineering,TaiyuanUniversityofTechnology,Taiyuan 030024,China 2.DepartmentofMechanicalEngineering,LuoyangInstituteofTechnology,Luoyang471000,Henan,China 3.InstituteofCoalChemistry.ChineseAcademyofSciences,Taiyuan03000l,China 4.GraduateUniversityofChineseAcademyofSciences,Beijing100039,China Abstract:To obtain high.purity solaneso1.an experimenton therefinementofsolanesolby urea column chromatographycombiningwithrecrystallizationwasconducted.The influencesofratioofureatosilicagelin stationaryphase,elution solventandthesampleloadinginureacolumnchromatographyonthepurityandyield ofsolaneso1were investigated.Theresultsshowed thatwhen themassratio ofurea to silicagelin stationary phasewas1:1(w/w),theproportionofpetroleum ethertoethylacetateinelutionsolventwas60:1(v/v),the sample loading was0.4 g.thepurity and yield of solanesolreached 74.8% and 89.8% ,respectively.The resultantsolanesolwasrecrystalized inmethanolandacetonitrilesequentially,andawhitecrystallinesolanesol wasobtainedwithpurityof96.7% andyieldof0.1248%. Keywords:Solanesol;Refinement;Ureacolumnchromatography;Recrysta1lizatiOn 茄尼醇是烟叶 中一种重要的成

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