气相色谱法测定小金丸中麝香酮的含量研究.pdfVIP

第 35卷第3期 江西师范大学学报 (自然科学版) 、，01．35NO．3 2011年 5月 JOURNALOFJIANGXINORMALUNIVERSITY(NATURALSCIENCE) M ay 2011 文章编号：1000—5862(2011)03-0263—03 气相色谱法测定小金丸中麝香酮的含量研究 平欲晖，毛红梅 ，关志宇，宗星星 (江西中医学 院药学院，江西 南 昌 330004) 摘要：采用KB一50毛细管柱(30．0mx0．25mm，0．25Ilm)，以N2为载气，检测器为氢火焰离子化检测器(FID)， 检测器温度为 260℃，进样口温度 250℃，研究建立了小金丸中麝香酮的程序升温气相色谱测定法．考察了 不同的色谱柱温，分别选取了3、5、8*C／min3个不同升温速率进行研究，并进行方法学考察．结果表明：麝 香酮进样量在0．08312～0．99750 g范围内与峰面积线性关系良好，，．=0．9993，平均回收率为97．03％．该方 法准确可信 、简便 、快速，可用于小金丸的质量控制． 关键词：气相色谱法；麝香酮；小金丸 中图分类号：O657．8 文献标识码：A 麝香酮色谱峰和其他峰达到基线分离，使测定结 0 引 言 果更为准确 、可信，可用于小金丸的质量控制． 小金丸是 《中国药典》收载的中药成方制剂，由 1 实验部分 麝香 、木鳖子、制草乌、枫香脂、制乳香、制没药 、 五灵脂、当归、地龙及香墨 10味药组成，具有散结 1．1 仪器与试药 消肿 、化瘀止痛的功效[1】．其处方中的麝香为麝科动 1．1．1 仪器 气相色谱仪：岛津 GC一2010型气相色 物雄性麝脐下腺囊分泌的干燥粉末，是我 国的珍贵 谱仪；FID检测器；电子天平：北京赛多利斯仪器系 药材，其主要有效成分为麝香酮，具有开窍醒神、活 统有限公司． 血通经 、消肿止痛的功效，在小金丸药效 中起重要 1．1．2 试药 小金丸f成都九芝堂金鼎药业有限公 作用．但 《中国药典》2005版及 2010版均未对小金 司，批号为 090402)；麝香酮对照品(中国药品生物 丸中麝香酮的含量进行控制，文献中亦未见该报道． 制品检定所，110719—200624)；无水乙醇(分析纯，上 目前，文献中关于中药制剂中麝香酮的含量测定方 海振兴化工一厂)． 法主要采用气相色谱法．使用填充柱时，分离效果 1-2 溶液的配制 稍差，固定液多用 PEG、OV一17；毛细管气相色谱法 1．2．1 对照品溶液的制备 精密称取麝香酮对照品 以其高效、快速的特点得到更多的关注，特别是对 13．20mg，置于2mL容量瓶 中，加无水乙醇至刻度， 于挥发性成分较多的样品测定运用更多．小金丸处 得浓度为 6．65mg／mL的对照品溶液． 方中，除麝香外，枫香脂 、制乳香、制没药 、五灵脂 1．2．2 供试品溶液的制备 取小金丸样品适量，研细， 多味药中均含有挥发性成分，给麝香酮的气相色谱 精密称量 1．0013g，精密加入无水乙醇2mL，密塞， 测定会带来一定干扰．蒲利军、余佳文[2崃用等温毛细 振摇，静置 1h后再连续振摇，滤过，取续滤液即得． 管气相色谱法测定小金片中麝香酮的含量，由于小金 1-3 色谱条件 丸的药味组成虽然和小金片相 同，但因辅料及制剂 采用 KB一50 弹性石英 毛细管柱 (30．0m × 工艺的不 同 在麝香酮含量测定中其他成分带来的 0．25mm，0．25mm)，载气为 N2；氢火焰离子化检测 干扰情况可能会有差异．现