低介电常数聚酰亚胺薄膜的制备与性能研究.pdfVIP

助 锨 曹孝 抖 2011年第9期(42)卷 低介电常数聚酰亚胺薄膜的制备与性能研究 贾红娟 ，尹训茜 ，查俊伟 ，施 昌勇。，党智敏 (1．北京化工大学 化工资源有效利用 国家重点实验室 ，北京 100029； 2．北京科技大学 化学与生物工程学院 高分子科学与工程系 ，北京 100083； 3．北京服装学 院 基础部 ，北京 100029) 摘 要 ： 用单体 4，4，_二胺基二苯醚 (ODA)和均苯四 成 PI发泡薄膜 ，泡沫孑L径为 10nm。明显的缺点是合 甲酸二酐 (PMDA)添加 纳米 SiO2，在溶剂 N，N一二 甲 成过程复杂 ，空隙率及泡沫孑L径不好控制 ，加热温度过 基 乙酰胺 (DMAC)中，采 用原位 聚合 法合 成 Sio ／聚 高易造成泡沫坍塌等 。 酰亚胺 (PI)复合薄膜 。用氢氟酸刻蚀 SiO。纳米粒子， 本文通过原位缩聚的简单工艺合成了PI，并选用 引入纳米微孔，形成含有微孔的PI薄膜。造孔剂含量 纳米级的SiO 为造孔剂填充获得纳米复合材料 ，然后 为 15％时，薄膜 的介 电常数从纯聚酰亚胺 的3．54降 用氢氟酸刻蚀复合薄膜中的纳米 SiO ，形成含有纳米 低至 3．05(1kHz)。用透射 电镜表征微孔结构 ，分析 了 微孔 的PI薄膜L9]。避免了加热过程可能造成的泡沫 微孔孔径和造孔剂 (SiO。)含量对薄膜介 电常数 、耐热 坍塌，并且通过造孔剂粒径及用量调节孔径和孔隙率， 性 、疏水性和机械强度等性质的影响。 显著降低薄膜的介电常数 。并对薄膜的各项性能进行 关键词 ： 聚酰亚胺 ；介电常数 ；SiO ；纳米微孔 了研究。 中图分类号： TB381 文献标识码 ：A 文章编号 ：1()()1—9731(2011)O9—1646—03 2 实 验 1 引 言 2．1 原料 均苯四甲酸二酐 (PMDA，化学纯 ，国药化学试剂 聚酰亚胺 (polyimide，PI)由于具有优异 的热稳定 有限公司)；4，4-二胺基二苯醚 (ODA，化学纯 ，上海三 性 、机械性能和电气绝缘性能，被广泛应用于航空航天 及电气 电子等领域 。近年来，半导体工业快速发展，高 爱思试剂有 限公司)；N，N一二甲基乙酰胺 (DMAC，化 密度集成化 的半导体元件 中急需具有高耐热性 、低介 学纯 ，北京益利化学)。纳米二氧化硅 DNS一2，粒径 电常数 (志)并具有粘性的PI材料来制成层 间绝缘电介 25nm，为单层有机链修饰 的纳米 SiO ，有极好 的疏水 质 。特别随着超大规模集成线路 (ULSI)的发展 ，迫切 亲油性 (北京 中博纳科技有限公司)；氢氟酸 (优级纯 ， 需要低 k值 的PI薄膜来满足生产上的需要[1]。 北京化腾化工有限公司)。 为了降低 PI薄膜 的介 电常数科研人员做 了不少 2．2 合成及性能测试 努力。如 HougHam等_l5发现将全氟二胺 同含氟二 将一定量的 DMAC与纳米 siO 加入到 100mL 酐聚合生成氟代 PI，当氟含量增加 ，则聚合物 PI的介 三 口瓶中，超声分散 60min；加入 2gODA，搅拌至完全 电常数下降。另外 ，把介 电常数值最低 的空气