西吉德-朱瓦中大黄素含量测定的研究.pdfVIP

北方药学2008年第5卷第4期 西吉德 一朱瓦中大黄素含量测定的研究 郭守芹 高丽梅 刘丽翔(赤峰市药品检验所 024000) 摘要 目的：采用高效液相色谱法研究建立西吉德 一朱瓦中大黄中有效成分大黄素含量测定。方法 采用高 效液相色谱法，C18色谱柱，检测波长254nm，对西吉德一朱瓦蒙成药中大黄素含量，进行了系统的方法学 考察，在大量试验的基础上，制定出切实可行的含量测定方法。结果 色谱峰分离效果好，精密度 ，回收率等系 统试验均符合要求。结论 方法可靠，重复性好，可以很好的控制制剂的质量并为传统蒙成药的质量标准研究 提供 了科学依据和研究思路。 关键词 西吉德一朱瓦 液相色谱法 大黄素 中图分类号：R284．1 文献标识码 ：B 文章编号：1672—8351(2008)04—0011—03 ContentDeterminationofEmodininXijide—-Zhuwa GuoShouqin，GaoLimei，LiuLixiang(TheInstituteforDrugControlofChifengCity，Chifeng024000，China) AbstractObjective：ToestablishamethodfordeterminationofemodininXijide-ZhuwabyHPLC．Methods： EmodinwasanalyzedonaC18columnwith thedetectionwavelengthof254nm．Results：Themethodhadgood chromatographicspecificity，precisionandrecovery．Conclusion：Theestba lishedmethodisreliableandcanbetter controlthequalityofthepreparation． Keywords：Xijide-Zhuwa；Liquidchromatorgaphy；Emodin 西吉德一朱瓦由寒水石 (制)、土木香、大黄、碱 色 谱 柱 ：Dikma Technologies [Diamonsil 面、山奈、等十昧药组成，具有通经、破痞的功能。化 C18 4．6mm × 250mm 5u 积消食。用于消化不 良，胃腹涨满，大便秘结，胃痉挛 Kromasil C18 4．6mm × 250mm 5 ： 等。大黄为方中君药，具有泻热通肠、凉血解毒，逐 检测波长：254nm 淤通经的功能。本研究以大黄素作为对照品建立了 流动相 ：甲醇～0．1％磷酸溶液 (85：15)为流动相 西吉德 一朱瓦蒙成药中大黄素的含量测定方法 。 2．2对照品溶液及供试品溶液的制各 1仪器、样 品与试剂 2．2．1对照品溶液的制备 仪器：岛津 CLASS～VP 普析通用 TU-1901型紫 对照品溶液的制备 精密称取大黄素对照品适 外 一可见分光光度仪 。 量，加无水 乙醇 一乙酸 乙酯 (2：1)混合溶液制成每 对照品：大黄素 由中国药品生物制品检定所 lml含大黄素 20 g的溶液，即得 。 提供 (供含量测定用)。 2．2．2供试品溶液的制备 取西吉德 一朱瓦供试品 样 品：由赤峰市巴林右旗蒙医院提供 (批号： 混匀，取 1．5g，精密称定，置锥形瓶中，精密加 乙醇 2006051l20060305)。 25m1，密塞，称定重量，置水浴上加热回流 1小时，放 试剂与试药：甲醇为色谱纯，水为超纯水，其它 冷，用 乙醇补足减失的重量，摇匀 ，滤过 ，精密量取 试剂为分析纯 。 续滤液 10ml，置烧瓶中，水浴蒸干，加 30％乙醇 一盐 2方法与结果 酸 (10：1)混合溶液 15ml，置水浴上加热 回流 1小 2．1色谱条件 时，立即冷却，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤 一