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第23 卷 第9 期 应 用 化 学 Vol. 23 No. 9 2006 年9 月 CHINESE JOURNAL OF APPLIED CHEMISTRY Sep. 2006 2 种有机添加剂对锡电沉积的影响 * 李俊华 费锡明 徐 芳 （华中师范大学化学学院 武汉430079 ） 摘 要 运用循环伏安、电势阶跃和交流阻抗等电化学方法研究了酸性镀锡溶液中苄叉丙酮（4-苯基-3-丁烯- 2-酮）和SN-A 等有机添加剂对锡电沉积的影响。结果表明，加入有机添加剂后锡电沉积过程的阴阳极峰电位 之差达0. 9 V ，说明其电极过程不可逆；伏安图上同时出现一感抗性电流环，说明锡沉积过程中发生晶核形成 过程。苄叉丙酮和SN-A 都能阻化锡的沉积，增大了阳极极化。加入苄叉丙酮后锡沉积的电化学阻抗Rct 值为 1. 5 × 104 Ω ·cm2 ，比SN-A 增大很多，并能阻化H2 气的析出。当这2 种添加剂联合作用时，锡电沉积的阴极 2 2 过电位增大280 mV ，更有利于得到光亮锡层；加入有机添加剂后锡电沉积I / I ～ t/ t 实验曲线均靠近瞬时成 m m 核理论曲线，说明锡沉积遵循瞬时成核三维生长的电结晶机理。 关键词 有机添加剂，电沉积，循环伏安，交流阻抗 中图分类号： O646 文献标识码：A 文章编号：1000-0518（2006 ）09-1042-05 镀锡层具有较好的可焊性和较小的接触电阻，因此被广泛应用于机械、电子、食品罐头及轻工业中。 硫酸盐型酸性光亮镀锡溶液成分简单、沉积速度快，可获得全光亮镀层，故酸性镀锡在国内外应用广泛； 但其分散能力较差，光亮区范围较窄，为解决这些问题，电化学工作者开发了各种硫酸盐镀锡的光亮剂 和添加剂［1 ～ 3 ］。但这些添加剂对锡电沉积机理的影响尚未见报道，苄叉丙酮和SN-A 是常用镀锡添加 剂，本文用循环伏安、电势阶跃和交流阻抗等电化学方法考察了它们对锡电沉积的影响。 1 实验部分 1. 1 试剂和仪器 实验用电解液基本组成为30 g/ L SnSO （上海宜山冶炼厂）+ 110 g/ L H SO （中南化工试剂有限公 4 2 4 司），由分析纯试剂和二次蒸馏水配制。有机添加剂是电镀级试剂，分别为苄叉丙酮（武汉有机合成材料 研究所）和SN-A（电化学研究室自制），图表中分别以A1 和A2 表示苄叉丙酮和SN-A 。HA-50 1 型恒电 位仪（日本北斗电工株式会社）测量极化曲线；CHI650 电化学工作站（上海辰华仪器公司）测量循环伏 安、电势阶跃和交流阻抗图谱，测试结果由联机的计算机进行数据处理。 1. 2 电化学实验 电化学实验采用三电极体系。辅助电极为铂丝电极，参比电极为饱和甘汞电极（SCE ），文中引用电 位均以饱和甘汞电极为参照。测量极化曲线时其工作电极为铜电极，工作面积为0. 5 cm2 ，实验前经打 磨抛光 丙酮超声清洗 蒸馏水超声清洗 晾干。测量循环伏安、电势阶跃和交流阻抗图谱时其工作 → → → 电极为玻碳电极（采用玻碳电极，其工作面积固定，由电化学工作站得到的实验数据较稳定），工作面积 为0. 196 cm2 ，测量前依次用粒径为0. 3 和0. 05 µm 的Al O 粉抛光，二次蒸馏水和超声水洗后待用。实 2 3 验均在室温下进行，测量前电解液通N2 气15