老挝钾盐矿床钾元素测定.pdfVIP

维普资讯 20o7年第26卷 第l期89～92页 云 南 地 质 CN53—1041／P1SSN1004—1885 老挝钾盐矿床钾元素测定 刘 俊，毕贵华 (云南省地质矿产勘查开发局中心实验室 云南 昆明 650218) 摘 要：比较两种测试方法后，认为老挝钾盐矿区中可同时采用原子吸收法和容量法，取 得理想结果 关键词：钾元素；原子吸收方法；万象钾盐矿；老挝 中图分类号：0657．31，0655．2 文献标识码：A 文章编号：1004-1885(2007)01-089-04 老挝钾盐项 目中，钾元素的测定比较关键，是衡量一个矿区钾盐品位以决定开发利用方 案的重要手段。钾的测定方法有多种，各有其特色。原子吸收法与容量法是其中比较经典的 两种方法。容量法在野外现场测定较方便；原子吸收法则有高效、快捷、准确等特点，但成 本偏高，在野外测定不便。 1 容量法—— 四苯硼酸钠一季胺盐法 1．1 方法依据 碱性溶液中，四苯硼酸钠与K 可生成稳定沉淀，过剩的四苯硼酸以达旦黄为指示剂， 用季胺盐回滴，生成难溶的胶状沉淀，过剩的季胺盐能与达旦黄生成粉红色盐，灵敏、清晰 地指示终点，从而间接求出钾含量。反应式如下： [N (CH3)3CJ6H33]Br+Na(c6H5)4B [N (CH3)3CJ6H33] ·(c6H5)4B +NaBr 1．2 试 剂 2％的四苯硼酸钠：称5g四苯硼酸钠，用200mlH0溶解，NaOH溶液调至pH为9。加 水至250ml容量瓶中冲至该刻度，摇匀，放置过夜。用慢速滤纸过滤，收集滤液于干净的棕 色瓶 中。 l％的达旦黄 ：称 02g达旦黄 ，加入 20ml水溶解即可。 0．1％的季胺盐：称0．1g季胺盐，先加无水乙醇润湿为浆状，然后加热水可使其溶解且 使泡沫减少，乙醇用量为总溶液的5％～15％。(注：当温度低于 l5℃时，季胺盐会析出絮 状沉淀，放入温水中溶解后使用。) 1mg／ml的KC1：称基准的KC10．5g于500ml水中，用水溶解后冲至刻度。 收稿 日期：2006-06—12 作者简介：刘俊 (1974～)，女，陕西三原人，工程师，从事矿物资源测试研究。 维普资讯 云 南 地 质 26卷 H3C S N +2[N(CH3 c。6H3，]Br— l H3C S N S SO3 ‘N(CH3)3。Cl6H33 N +2NaBr N S 3 ‘N(CH3)3。Cl6H33 N 1．3 分 析 称 1g样品，加入热水30ml左右，煮沸 i小时。取下冷却，冲人 100ml容量瓶中；吸 5ml溶液于 100ml容量瓶中，加入 10％的EDTA．、40％的NaOH2ml、甲醛 iml，在不断摇动 下逐滴加入2％的四苯硼酸钠 10ml，冲至刻度，摇匀，放置20分钟。过滤，取20ml滤液于 三角瓶中，加入 1％的达旦黄指示剂4滴，用0．1％的季胺盐滴至粉红色沉淀析出为终点， 同时做空白2份。 1．4 ’