邻仲丁基酚的毛细管气相色谱分析.pdfVIP

第 39卷第 1期 精 细 化 工 中 间 体 V01．39 No．1 2009年 2月 FINE CHEMlCAL INTERMEDIATES February 2009 邻仲丁基酚的毛细管气相色谱分析 赵建国’。张红华 ’，武 岚 (1．湖南海利株洲精细化工有限公司，湖南 株洲 412005，2．株洲市公安局刑侦支队技术 中心，湖南 株洲， 412000) 摘 要 ：建立了精细化工产品邻仲丁基酚的毛细管气相色谱法 ，采用AB一5毛细管柱对样品实施分离，用 校正归一法进行定量．误差小于0．2％，相对标准偏差0．07％。 关键词 ：邻仲丁基酚；毛细管气相色谱法；分析 中图分类号 ：0657．8 文献标识码 ：B 文章编号 ：1009—9212 (2009)0l一0071～02 Determinationofortho-SecondaryButylPhenolbyCapillaryGasChromatography ZHA0Jian-guo，ZHANGHong-hua~，WUNan。 (1．HunanHailiZhuzhouFineChemicalIndustryCo．，Ltd，Zhuzhou412005，China；2．GriminaiInvestigation DivisionofZhuzhouPublicBureauTechnologyCenter，Zhuzhou412000，China) Abstract：A capillary gaschromatographymethodhad been developed foranalysisofortho secondary butyl pheno1．AB-5capillary columnwasusedandareanormalizationwasapplied．Themethodgavedeviationlessthan 0．2％ andeoeffieientofvariation0．07％． Keywords：ortho-secondarybutylphenol；capillarygaschromatorgaphy；analysis 1 前 言 2．2 色谱条件 色谱柱 ：AB一5毛细管柱 ，30mx0．22mnix0．25 邻仲丁基酚可用于生产农药、工业阻聚剂、表 x／m (能替换的型号 ：DB一5，HP一5，ZB一5，BP一5， 面活性剂等，近几年市场需求量不断增大。湖南海 SPB一5等) 利株洲精细化工有限公司是 目前国内最大的邻仲丁 气化室 ：260~C检测室 ：230~C；柱温 150~C： 基酚生产厂家 ．采用苯酚为起始原料 ．和丁烯经烷 载气为高纯氮气 ；分流比40：1；进样量 0．4 L。 化、精馏过程而制得 。产品主要含苯酚、对仲丁 2．3 测定步骤 基酚等杂质成分，目前一般用填充柱气相色谱归 2．3．1 校正因子的求取 一 法定量 。经过实验 ，笔者使用毛细管气相色谱 用 2．1所述高纯样 品配制一个含邻仲丁基酚 分离 ，比填充柱色谱具有更好的分离效果 ，采 98％左右的工作标样 ，吸取此工作标样 0．4 L注 用校正归一法定量 ．能提供满意的分析结果。 入色谱柱 ．得到苯酚、邻仲丁基酚与对仲丁基酚的 2 实验部分 峰面积 ．按下式求取苯酚和对仲丁基酚的