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第 39卷第 1期 精 细 化 工 中 间 体 Vo1.39 No.1
20o9年 2月 FINE CHEMICAL INTERMEDIATES February 2009
双吲哚马来酰亚胺IV的合成
高桂祥 。乔海艳 ,符建设
(江阴暨阳医药化工有限公司,江苏 江阴 214445)
摘 要:以吲哚、草酰氯、甲醇钠、3一吲哚乙酰胺为原料 ,进行缩合制得蛋 白激酶 C抑制剂双吲哚马来
酰亚胺Ⅳ。反应总收率为40%左右。工艺收率高、操作简单、成本低 ,适合工业化生产。
关键词 :双吲哚马来酰亚胺Ⅳ ;2,3一双 (1日一吲哚一3一基)马来酰亚胺 ;3一吲哚 乙醛酸甲酯;合成
中图分类号:TQ936.22 文献标识码 :A 文章编号 :1009—9212(2009)01—0047—02
SynthesisofBisindolylmaleimideIV
GA0Gui-xiang,QIA0Hal-yah,FUJian—she
(JiangyinJiyangMedicalChemicalCo.Ltd,Jiangyin214445,China)
Abstract:Afacileandindustriallyviableprocessforpreparationofbisindoly1maleimideⅣ,aproteinkinaseC
inhibitor,wasdeveloped.Theprocessgave40% yield,stratingfrom indole,oxalylchloride,sodium methylate
and3一indoleacetamide.
Keywords:bisindolylmaleimide1V;2,3-bis(1H-indol-3-y1)maleimide;methylindolyl一3一glyoxylate;
synthsis
… 苎双:!三竺垩 旱孝茎景 1 仪:Bs,aiX.。t—JlR4ed一185型红外光谱仪、varian
备化蓑 竺 曼 -n。4…OO型‘核磁共振仪、AutospecUh…ims一T‘。r型
, 笔者采用的是芳基草酰酯 (甲酯或乙酯)与芳 … …、. ~ ~… ’ ‘
苎酰胺的三曼 备i竺竺墨 应 ~~I{A..鞠)ol,a1;.-删al哚、草酰氯、3一吲哚乙酰胺、甲醇
’
较为温和、试剂价廉易得、收率较高等优点,适合 钠
、 叔丁醇钾 ( 8 ;:乙醚、。甲醇、氢呋
精细化工 中间体 第 39卷
喃 、叔丁醇 、乙酸乙酯 、正己烷 (I99%)、浓盐 表 2 双吲哚马来酰亚胺 Ⅳ的合成
酸 (工业级 ,36%),以上试剂均为工业级 。 Table2 Synthesisofbisindolylmaleimide lV
2.2 实验步骤
2.2.1 3一吲哚乙醛酸 甲酯的合成
氮气保护 下在 洁净干燥 的反应瓶 中投 2Og
(0.17mo1)吲哚和 200mL乙醚,在 0qC滴加 15mL
草酰氯 (O.17mo1),冷却到一65℃,滴加 25%的甲
醇钠 78mL (0.34mo1),加水 100mL,抽滤、烘干
得到 3一吲哚乙醛酸 甲酯。 第一步 3一吲哚 乙醛酸 甲酯 的平 均 收率在
2.2.2 双吲哚马来酰亚胺Ⅳ的合成 74.6%,第二步反应双吲哚马来酰亚胺Ⅳ的平均收
氮气保护下
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