苯并咪唑的光催化一步合成及表征.pdfVIP

维普资讯 第 3O卷第2期 王济奎等：苯并咪唑的光催化一步合成及表征 化学试剂，2008，30(2)，115～116；119 苯并咪唑的光催化一步合成及表征 王济奎 ，张友娟 ，陈国松 ，陆小华 (1．南京工业大学 理学院，江苏 南京 210009；2．南京工业大学 化学化工学院，江苏 南京 210009) 摘要：以邻硝基苯胺和甲醛为原料，超细纳米Ti02为催化剂，利用 自制的微型光催化反应器一步合成了标题化合物。与 传统方法相 比，该法反应条件温和，操作简便，耗时短，产率高。利用熔点测定、红外光谱 、核磁共振等手段对合成产物进 行了表征。利用高效液相色谱和外标法建立了工作 曲线。苯并咪唑浓度在 10—200mg／L范围内与峰面积线性关系 良 好。回收率为98．4％一102．9％，相对标准偏差1．87％。 关键词：纳米 Ti02；光催化；苯并咪唑 ；高效液相色谱 中图分类号：0626．23 文献标识码 ：A 文章编号：0258—3283(20o8)o2-Ol15-o2 苯并咪唑类化合物是一类非常重要的杂环化 1 实验部分 合物 ，具有广泛的生物活性 ，如杀菌、消炎、抗癌 、 1．1 主要仪器与试剂 治疗高血压和心脏病等 ，因此被广泛用于食品的 HP1100型高效液相色谱仪 ，色谱条件 ：C。8反 防虫和防腐、动植物病毒的防治、人体疾病和肿瘤 相键合 固定相柱 ，流动相为 甲醇．KH2PO 缓冲液 的治疗等_l’2J。 (60：40)，流速 0．45mL／min，检测波长 278nm； 苯并咪唑类化合物最常见的合成方法是在盐 Nicolet370型红外分光光度计 ；BrukerAM．300型 酸或聚磷酸等的催化下，以邻苯二胺为原料 ，与含 核磁共振波谱仪 (CDC1为溶剂 ，TMS为 内标)； 羰基化合物如醛 、酸、酯等一起 ，加热 回流 ，成 WRS．1B型数字熔点仪；赛多利斯 Arium611超纯 环_3J。Yang等_4J提 出了邻硝基苯胺与醛通过加 水器；超声波振荡器；TDL．40B型离心机 ；自制微 热、还原、环化 ，一步合成苯并咪唑化合物的方法 ， 型光催化反应器。 加热回流法存在温度高、耗时长 、副反应多和产率 苯并咪唑和 甲醇为色谱纯 ；邻硝基苯胺和 甲 低等缺点。王陆瑶等_5用微波法合成了2一取代苯 醛为分析纯 ；Ti02(德国Degussa公司，P25超细)。 并咪唑，并优化 了反应条件 。考虑到微波反应器 1．2 光催化合成苯并咪唑 较难放大 ，不易实现批量生产 ，寻找反应条件温 将0．1380g邻硝基苯胺溶于 20mL无水 甲 和 、快速 、安全和易放大的合成方法 ，一直是人们 醇中，搅拌至完全溶解 ，加入 0．1500gTiO2粉末 ， 关注的课题 。 再加入 30mL甲醛 ，用蒸馏水定容至 500mL。进 1972年 ，Fujishima等_6采用 TiO2光电极和铂 入微型光催化反应器(紫外灯功率为 250W)，光 电极组成光化学体系使水分解为氢气和氧气，开 照30min后停止反应。离心去除TiO，滤液减压 辟了半导体光催化这一新的领域。此后，大量科 蒸馏，重结晶，得 白色晶体。用熔点测定、红外光 学工作者投身于光催化降解化合物 ，尤其是有机 谱 、氢核磁共振、液相色谱等手段进行分析表征。 污染物 的研究，并取得了卓越 的成就 。20世纪 80 1．3 苯并咪唑标准溶液的配制 年代初期，以Fe2O沉积 TiO：为光催化剂，成功地 准确称取苯并咪唑标准 品0．1000g于 1