高效液相色谱法测定动物性食品中地昔尼尔残留量.pdfVIP

· 224 · 经验交流 中国畜牧兽医 2o10年第 37卷第 11期 高效液相色谱法测定动物性食品中 地昔尼尔残留量 吴海霞，冯培生 ，张素霞，李林霞，程林丽 ，崔耀文 (中国农业大学动物医学院，北京 1O0193) 摘要 ：本试验建立厂羊肉和牛肉中地昔尼尔残留高效液相色谱方法 ，样 品经 乙腈提取，正 己烷脱脂 ，HLB固相萃取柱净 化 ，高效液相色谱分离，270nm波长下紫外测定 。结果表 明，地昔尼尔在 2O～1000 “g／I浓度范围内线性 良好 ，相关系数大于 0．99；在 1004l000~g／kg的添加 回收试验 中，平均回收率为 81．8 ～93．4 ，批 内变异系数 (n一5)小于 11．9 ，批 问变异系 数 (n一3)小于 9．4 。地昔尼尔在羊肉和牛肉中的检测限分别为 30．0和 28．0~g／kg，定量限分别为 100．0和 93．1~g／kg，该 方法简单、灵敏和准确 ，可用于动物性食品中地昔尼尔的残 留检测分析 。 关键词 ：高效液相色谱 ；羊 肉；牛肉；地昔尼尔 中图分类号 ：$859．84 文献标识码 ：A 文章编号 ：1671_7236(2010)11-0224—03 地昔尼尔 (Dicyclanil，DIC)，是瑞士 Ciba-Geigy 由于滥用农药或其它不合理地使用地昔尼尔， 公司通过修饰灭蝇胺 的结构开发而成的一种新颖的 造成了动物性食 品中地昔尼尔的残 留，研究开发相 氰基嗜吮类 杀虫剂 ，其化学结构见 图 1(沈奇英 ， 关检测方法具有积极意义 。目前有关地昔尼尔残留 2009)，它属于几丁质抑制剂 ，是一种 昆虫表皮生长 检测方法 的报道很少 (樊苑牧等 ，2010；方忠意等 ， 调节剂，对体外寄生虫具有显著 的杀灭作用，兽 医临 2009)。方忠意等 (2009)用超高效液相色谱一电喷 床上可用于治疗牛羊 的体外寄生虫病 (张浩吉等 ， 雾串联质谱法测定了饲料 中的地昔尼尔 。樊苑牧等 2003；张梅 ，2000)。地昔尼尔还被广泛应用于棉花 、 (2010)用高效液相色谱法测定含脂羊毛中灭蝇胺和 果树 、蔬菜及水稻 、玉米等作物上防治多种双翅 目害 环虫腈 。本研究在参考文献的基础上建立 了羊肉和 虫 (张梅 ，2000)。然而，地昔尼尔对人类健康有潜在 牛 肉中地昔 尼尔 的高 效 液相 色谱 (HPLC)检 的危害，动物试验研究结果表 明，地昔尼尔对大 鼠具 测方法 。 有 DNA 氧化 损伤 和致癌 作用 (张梅 等，2000； 1 材料与方法 Umemura等，2007)。FAO和 wHO规定羊 肉中地 1．1 仪器和材料 Waters2695高效液相色谱仪 ； 昔尼尔的最大残留限量值为 150~g／kg(Moto等 ， 2487紫外检测器 ；Empower软件数据系统 ；氮吹仪 2005)。欧盟规定地昔尼尔在 羊肉中的最大残留限 (美国OrganomationAssociates公司)；恒温箱 (余 量值为 200g／kg(JointFAO／WHO ExpertCom— 姚市东方电工仪器厂)；DS一1高速组织捣碎机 (上海 mitteeonFoodAdditives。2000) 标本模型厂)；旋涡混合器 (北方同正生物技术发展 公司)；BUCHIR200旋转蒸干仪 (德 国 BUCHI公 N 司)；TDL一40B离心机 (北京 医用离心机厂)；电子天 平 (Satorius公司)；MIl1iQ纯水发 生器 (Bedford公 司 ，USA)等。地昔尼尔标准品(纯度≥98 ，Sigma