硫氰酸盐分光光度法测定钛合金中钼的测量不确定度评定.pdfVIP

冶金分析 ，2010，30(10)：79—82 M etallurgicalAnalysis，2010，30(10)：79—82 文章编号 ：1000—7571(2010)10—0079—04 硫氰酸盐分光光度法测定钛合金中钼 的测量不确定度评定 张殿凯 ，李满芝，臧慕文 ，童 坚 (北京有色金属研究总院，北京 100088) 摘 要 ：对硫氰酸盐分光光度法测定钛合金 中钼含量的不确定度来源进行 了辨别，并在此基础 上对测定过程 中的不确定度分量进行 了合理评定 。测量不确定度主要来源于试样称量、标准 溶液配制、校 准曲线拟合、各种玻璃量器的使 用及 测量重复性 。依据不确定度评 定的步骤 ，分 析和计算得到 了各分量标准不确定度及合成标准不确定度 ，最后合成标准不确定度乘以95 置信概率下的扩展 因子 2获得 测量结果的扩展 不确定度 。 关键词 ：分光光度法；钛合金 ；钼；不确定度评定 中图分类号 ：0657．32 文献标识码 ：A 平时在进行各种测量时 ，不可能得到绝对正 1．2 实验步骤 确的测量结果 (真值)，只能得到被测量的约定真 称取 0．20g(精确至 0．0001g)试样 ，置 于 值 (最佳估计值)，测量不确定度就是对测量结果 15OmL烧杯中，加入 4OmL硫酸 (1+1)，加热至 的 “可疑程度”的定量表征 。测量结果的可用性很 试料完全溶解 ，滴加硝酸至溶液紫色消失，煮沸驱 大程度上取决于其测量不确定度的大小。测量结 除氮氧化物，冷却，移人 250mI容量瓶 中，用水 果表述必须同时包含被测量的值及与该值相关的 稀释至刻度 ，混匀 。分取 lO．O0mI试液于 100 测量不确定度，才是完整并有意义的 ]。 mI容量瓶中，用水稀释至约 6OmL，加入 20mI 分光光度法 已经广泛应用于钛合金 中杂质元 硫酸 (1+1)，冷却 ，加入 4mL硫氰酸钾溶液 (500 素含量的检测 ，硫氰酸盐分光光度法测定钛合金 g／I)、1mI硫酸铜溶液 (10g／I)、lOmL硫脲溶 中钼含量 已经成为国家标准分析方法。本文 旨在 液 (100g／L)，用水稀释至刻度 ，混匀 ，放置 20 min。将部分溶液移入 1mL吸收皿 中，以空 白试 通过对钛合金 中钼的测定结果的不确定度评定 ， 验溶液为参 比，于分光光度计波长 465nm处测 探讨该方法在测定过程 中不确定度 的来源、数学 量吸光度 ，从工作曲线上查得相应的钼量。 模型的建立、各标准不确定度分量的计算、合成标 准不确定度的计算等。 2 数学模型 1 实验部分 钼的质量分数计算式 ： l ×V0 p×V2×V0 1．1 方法原理 叫 一 一 试料用硫酸溶解 ，在硫酸介质 中以铜 (Ⅱ)为催 式中：砌——钼的质量分数 ( )；m。一 自工作 化剂，用硫脲将钼(Ⅷ还原为钼(v)，钼 (V)与硫氰酸盐 曲线上查得的钼 的质量 (g)；p——钼 的质量浓度 生成橙红色络合物 ，于分光光度计波长 465nm (~／g／mL)；Vo——试 料溶 液 的总 体积 (mI)； 处测量其吸光度 。