氨磺必利有关物质检测方法的研究.pdfVIP

齐鲁药事 ·QiluPharmaceuticalAffairs2011Vo1．30，No．8 · 461 · 氨磺必利有关物质检测方法的研究 韩雪梅，李 娟，张 伟 (山东鲁抗股份医药有限公司，山东济宁272021) 摘要：目的 建立氨磺必利原料药有关物质检查方法。方法 薄层色谱法和高效液相色谱法。结果 薄层色谱法 测定已知杂质，检测限为0．02Ixg，高效液相色谱法测定有关物质，测定溶液在8h内稳定，重复性试验RSD为6．37％，最 小检 出量为5ng，定量限为 14ng。结论 本方法准确、可靠，--Jh~于氨磺必利有关物质测定。 关键词 ：氨磺必利 ；薄层色谱法；高效液相色谱法；有关物质 中图分类号：R927．11 文献标识码：A 文章编号：1672-7738(2011)08-0461-03 Studyon thedeterminationmethodofrelatedsubstancesinAmisulpride HANXue—mei，LIJuan，ZHANGWei (LukangPharmaceuticalGroupLimitedCompany。Jining272021，China) Abstract：0bjective ToestablishamethodsfordeterminationofrelatedsubstancesinAmisulpride．Methods TLCand HPLCwereused．Results Theknownimpuritiesweredetemr inedbythin—layerchromatography．Limitofqunatitationwas0．02 pLg．RelatedsubstancesweredeterminedbyHPLC．Themeasuredsolutionwerestablewithin8h，na dtheRSD was6．37％ ，the detectionlimitWas 5ngandthequantitativelimitWas 14ng．Conclusion Thismethodwasaccurate-relibale。andcanbeused ofrthedetemr inationofrelatedsubstna cesofAmisulpride． Keywords：Amisulpride；TLC；HPLC；Relatedsubstances 氨磺必利是一类抗精神病药 ，目前国内尚无标准。本品 ·mL 茚三酮溶液进行试验，结果板的底色适中，斑点颜色 收载于欧洲药典的标准采用薄层色谱法检测已知杂质 ，采用 清晰，适合于对薄层板的记录，故选用0．002g·mL 的茚三 高效液相色谱法检测有关物质。本文对氨磺必利的有关物 酮溶液作为显色剂。 质检测方法进行了方法学研究。 1．2．3 测定条件 供试品溶液：精密称取氨磺必利样品约 1 已知杂质 (1一(N一乙基 )一2一氨 甲基吡咯烷)的检测 0．2g，置 10mL的量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀， 1一(N一乙基)一2一氨 甲基吡咯烷为氨磺必利合成的 即得。对照溶液 a：精密称取杂质对照品(1一(N一乙基)一2 起始原料之一 ，欧洲药典采用薄层色谱法对其含量进行了检 一 氨甲基吡咯烷)约25mg置 100mL的容量瓶中，加甲醇溶 测，以控制氨磺必利原料的质量 ，我们也对此进行了研究。 解并稀释至刻度，摇匀，再从中精密吸取溶液2．0mL，置25 1．1 仪器和试药 硅胶 G板 (青 岛海洋化工厂)；三乙胺 ， mL的容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。对照溶液b：精密 无水乙醇，异丙醚，茚三酮(分析纯)；1一(N一乙基)一2一氨 吸取供试品溶液 1．0mL，置 10mL量瓶中，用对照溶液 a稀 甲基吡咯烷(杂质对照品，含量99