综合化学实验教案.pdfVIP

综 合 化 学 实 验 教 案 0 目 录 实验一 安息香的合成及表征……………………………………………………… 2 实验二 安息香衍生物的合成及表征……………………………………………… 5 11 实验三 槐米中芦丁、槲皮素的提取、分离及含量测定…………………………… 实验四 ［Co( Ⅱ)Salen ］配合物的制备和载氧作用……………………………… 15 20 实验五 三乙二胺合钴配离子光学异构体的制备、离析和旋光度测定…………… 实验六 荧光粉 Y O S ∶Eu 的高温合成………………………………………… 26 2 2 32 实验七 pH 值法测定甘氨酸合镍配合物逐级稳定常数………………………… 实验八 电化学分析方法…………………………………………………………… 39 44 实验九 溶胶-凝胶法固定 α-淀粉酶及其活性和包埋量测定……………………… 综合热分析法测定 CaC O •H O 的脱水、分解曲线以及用非等温方法计 49 实验十 2 4 2 算各步反应的活化能…………………………………………………… 实验十一 浸渍法制备 Pd/ γ-Al O 催化剂………………………………………… 56 2 3 63 实验十二 连续流动微型催化反应器评价催化剂活性……………………………… 67 实验十三 尿素法制备碳酸二甲酯…………………………………………………… 实验十四 煤下游精细化学品 9-乙基-3，6-二甲基咔唑的合成…………………… 70 实验十五 煤下游精细化学品 3-吲哚甲醛的制备…………………………………… 73 1 实验一 安息香的合成及表征 一 实验目的 学习辅酶催化合成安息香的反应原理及其合成方法，利用红外光谱表征其分子结构。 二 实验原理 本实验采用了有生物活性的辅酶维生素B1(Thiamine)来代替剧毒的氰化物完成安息香 缩合反应，反应时，维生素B1 分子中的噻唑环上的氮原子和硫原子邻位的氢，在碱的作用 下可生成负碳离子(Ⅳ) 。 然后(Ⅳ)与苯甲醛作用生成中间体( Ⅴ) ，( Ⅴ)可以被分离得到。 ( Ⅴ)经异构化脱去质子得到了中间体烯胺(Ⅵ) ，(Ⅵ)与另一分子苯甲醛作用时就得到了缩合中 间物(