食品接触材料检测方法 高分子材料 高温下全迁移物析出量的试验方法编制说明.docVIP

《食品接触材料 高分子材料 高温下全迁移物析出量的试验方法》 行业标准编制说明 一、任务来源 本标准是按照国家认证认可监督管理委员会2009年下达的行业标准制修订计划――《食品接触材料 高分子材料 高温下全迁移物析出量的试验方法》（计划编号 ）而制定的。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口，由承担研究和起草工作。食品包装安全是一个全球性的重要话题。随着食品工业的迅猛发展，以及食品包装产品科技含量的快速提高，人们在努力寻找食品包装与食品之间关联实用、美观、安全的同时，也在不断寻找不安全因素．并不断加强检验、监督。近年来发达国家和地区特别是欧美越来越关注食品接触材料的安全性制定了一系列法规和限量标准并实施了严格的市场准入管理我国出口食品接触材料不断遭遇欧美等发达国家和地区的技术壁垒出口欧盟食品接触材料也不断传来被欧盟通报的个案。国食品接触材料出口大省广东食品接触材料出口频受阻90/128/EEC》指令中，严格限定与食品接触材料和制品中高温下全迁移物析出量，不得超过10mg/dm2,并发布检测标准BS EN 1186-13:2002 (E)；而我国目前还没有相对应的检测方法和限量要求。 因此尽快建立与食品包装及制品中高温下全迁移物析出量的检测标准，可对国内各种食品包装及材料中环境激素类物质进行普查，掌握环境激素类物质在我国食品包装加工过程中的使用现状，为制定包装相关的法律法规提供依据。 三、编制依据 本标准依据GB/T1.1-2001《标准化工作导则》第一单元：标准起草与表述第一部分：标准的结构和编写的规则进行编写，并参照SN/T 0001-1995《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规则》（简称《基本规则》）的要求进行了方法的评价。 本标准BS EN 1186:2002《与食品接触的材料和制品 塑料》第13部分《高温下的测定方法》 试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。 2.2正戊烷：色谱纯 2.3甲醇：色谱纯 2.4正庚烷：色谱纯 2.5环己烷：色谱纯 2.6无水硫酸钠：分析纯 2.7内标物：十七酸甘油三酯，CAS No 2438-40-6，用环己烷制成浓度为2.0 mg/mL的溶液。 2.8氢氧化钾甲醇溶液，11.0 g/L。 2.9三氟化硼甲醇溶液，约14 % 2.10饱和硫酸钠溶液 3 仪器与设备 3.2试样支架：用细铁丝弯曲制作，能够固定于100 mL烧杯上方 3.3镊子 3.4尺子，精确到1 mm 3.5分析天平 3.6无绒布 3.7烧杯：100 mL 3.8旋转蒸发仪 3.9索式提取器：配250 mL旋蒸瓶 3.10移液管：5 mL、10 mL 3.11量筒 3.12离心机：配5 mL离心管 3.13气相色谱-质谱仪 4 试样制备与保存 .1 试样制备1.00 dm×1.00 dm面积,再均匀的截成6片，在每片的上端打孔，并把试样挂在试样支架上，每片试样要间隔一定的距离，确保不互相接触。检测前，放在25℃恒温中平衡24 h。称量，记录试样的质量m1，精确到0.01 mg。每次检测需制4份这样的试样做平行。 4.2 试样保存 测定步骤 取5个100 mL的烧杯，倒入约80 mL橄榄油，将温度计插入其中一个烧杯测量温度。在恒温箱中将橄榄油预热至测试温度。 将试样全部浸没在事先预热到测试温度的橄榄油中，转移至恒温箱内，在规定的测试时间和温度下浸泡。注意试样不能与烧杯壁和底部接触。 取出试样，用滤纸轻轻擦去试样表面的橄榄油，再用无绒布擦一遍。称量试样的质量m2。 5.1.2提取橄榄油 将4份经橄榄油浸泡的试样分别放入4个索式提取器中，加入约160 mL正戊烷溶液、10.00 mL内标溶液。提取7至8小时，每小时6至8个循环，确保每次循环中，试样都完全浸没在溶剂中，注意每片试样不要粘在一起。 5.1.3水解衍生化 收集提取液于旋蒸瓶中,旋转蒸发浓缩至10 mL,加入10 mL正庚烷，并振荡使溶液充分混匀。加入10 mL氢氧化钾甲醇溶液，连接冷凝管在水浴上回流10 min。 再加入5 mL三氟化硼甲醇溶液，继续回流2 min。取下旋蒸瓶，冷却到室温，加入25mL饱和的硫酸钠溶液，轻轻摇晃，取上层加入于离心管中，加入少量无水硫酸钠，离心，取上清液装入进样小瓶，用气相色谱质谱联用仪测定，根据峰面积计算试样中吸附橄榄油的质量m3。 5.2 气相色谱条件 色谱柱：HP-5MS 0.25mm×30m×0.25μm 进样口：280 ℃ 进样模式：分流进样，分流比：50：1 流量：1.0 mL/min 炉温：140℃（2min）—5℃/min—190℃（8min）—10℃/min—280℃（5min） 扫描范围：40~650 5.3 结果计算 式中： X—试样向