出口食品接触材料 高分子材料 N,N-二(2,6-二异丙基苯基)碳二亚胺的检测 液相色谱_质谱法.docxVIP

发布SN中 华 人 民 共 和 国国家质量监督检验检疫总局 ××××-××-××实施××××-××-××发布出口食品接触材料检测方法 高分子材料 N,N-二(2,6-二异丙基苯基)碳二亚胺的检测 液相色谱-质谱/质谱法Determination method for export food contact materials - Polymer - Determination of bis(2,6-diisopropylphenyl) carbodiimide - Liquid chromatography-tandem mass spectrometry（送审稿）SN/T ××××—××××中华人民共和国出入境检验检疫行业标准ICS 0 前 言本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准的附录A、附录B均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局。本标准主要起草人：本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。出口食品接触材料检测方法 高分子材料 N,N-二(2,6-二异丙基苯基)碳二亚胺的检测 液相色谱-质谱/质谱法范围本标准规定了食品模拟物中N,N-二(2,6-二异丙基苯基)碳二亚胺的液相色谱-质谱/质谱方法。本标准适用于3%（质量浓度）乙酸、10%（体积分数）乙醇溶液、20%（体积分数）乙醇溶液、50%（体积分数）乙醇溶液和橄榄油五种食品模拟物中N,N-二(2,6-二异丙基苯基)碳二亚胺含量的测定。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 23296.1-2009 食品接触材料 塑料中受限物质 塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南方法提要样品经食品模拟物浸泡后，取一定量食品模拟物试液（其中橄榄油试液需进行超声辅助液液萃取）通过液相色谱-质谱/质谱测定，外标法定量。试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。冰乙酸。无水乙醇。乙腈：HPLC级。甲醇：HPLC级。甲酸，HPLC级。食品模拟物。根据要求从以下模拟物中选择若干种进行迁移试验：a）3%（质量-体积浓度）乙酸溶液：称取30.0 g（精确到0.1 g）冰乙酸（4.1），用水稀释并转移到1 L容量瓶中，水定容至刻度。b）10%（体积分数）乙醇溶液：量取100 mL无水乙醇（4.2）于1 L容量瓶中，水定容至刻度。c）20%（体积分数）乙醇溶液：量取200 mL无水乙醇（4.2）于1 L容量瓶中，水定容至刻度。d）50%（体积分数）乙醇溶液：量取500 mL无水乙醇（4.2）于1 L容量瓶中，水定容至刻度。e）精制橄榄油。甲醇-水混合液（1+1）：量取100 mL甲醇（4.4）和100 mL二级水，混匀。N,N-二(2,6-二异丙基苯基)碳二亚胺（bis(2,6-diisopropylphenyl) carbodiimide），CAS：2162-74-5，纯度≥98.0。N,N-二(2,6-二异丙基苯基)碳二亚胺标准储备液：准确称取N,N-二(2,6-二异丙基苯基)碳二亚胺0.05 g（精确至0.1 mg），使用甲醇溶解并转移至500 mL棕色容量瓶中后用甲醇定容至刻度，充分混匀，得到浓度为100 mg/L的标准储备液，4 ℃下保存，备用。N,N-二(2,6-二异丙基苯基)碳二亚胺标准中间液：移取N,N-二(2,6-二异丙基苯基)碳二亚胺标准储备液（4.9）10mL于100 mL棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，得到浓度为10 mg/L的标准中间液，4 ℃下保存，备用。仪器和设备液相色谱串联四级杆质谱仪（LC-MS/MS）：配有电喷雾离子源（ESI源）。超声波萃取仪。具塞试管：10 mL。注射器：2 mL。微量注射器：10 μL，100 μL，1000 μL。分析天平，感量0.1 mg和0.01 g。水基微孔滤膜：孔径0.2 μm。试液的制备标准工作溶液的制备6.1.1 水基食品模拟物标准工作溶液用微量注射器分别准确量取10 μL、20 μL、50 μL、100 μL、200 μL、500 μL、1000 μL的N,N-二(2,6-二异丙基苯基)碳二亚胺标准中间液（4.10）于6个10 mL容量瓶中，分别在每个容量瓶中加入0.1 mL的甲酸（4.5），再分别用迁移试验中选用的水基食品模拟物定容，摇匀后室温下静置24 h，得到相应介质中N,N-二(2,6-二异丙基苯基)碳二亚胺浓度分别为0.01 mg/L、0.02