出口食品接触材料检测方法 纸、再生纤维材料 硼酸盐的测定.docVIP

9前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草和制定。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：王敏、樊祥、杨捷琳、蔡丽君、张秀芹、周瑶、缪文斌、曲栗、顾莹。 出口食品接触材料 纸、再生纤维材料 硼酸的测定 范围 本标准规定了纸、再生纤维类食品接触材料中硼酸的测定方法。 本标准适用于纸、再生纤维类食品接触材料中硼酸的测定。 本标准硼酸的检出限为：第一法乙基己二醇-三氯甲烷萃取姜黄比色法为5.0 mg/kg；第二法电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法为2.86 mg/kg，电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法为1.14 mg/kg。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 第一法 乙基己二醇-三氯甲烷萃取姜黄比色法 原理 通过乙基己二醇-三氯甲烷溶液对样品中的硼酸进行快速的富集、萃取，除去共存盐类的影响，利用浓硫酸与姜黄混合生成的质子化姜黄与硼酸反应生成红色产物。溶液颜色的深浅与样品中硼酸含量成正比，通过比色可以测定样品中硼酸的含量。在酸性条件下硼砂以硼酸形式存在，所以该方法也可以反映食品接触材料中硼砂的含量。 试剂材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为二级去离子水。 浓硫酸。 硫酸溶液(1+1，体积比)。 无水乙醇。 姜黄-冰乙酸溶液：称取姜黄色素0.10 g溶于100 mL冰乙酸中，此溶液保存于塑料容器中。 乙基己二醇-三氯甲烷(EHD-CHCl3)溶液：吸取2-乙基-1,3-己二醇10 mL，加三氯甲烷稀释至100mL，此溶液保存于塑料容器中。 硼酸标准储备溶液(500 mg/L)：称取在硫酸干燥器中干燥5h后的硼酸0.0500 g(质量分数不小于99.9%)，溶于水并定容至100 mL，保存于塑料瓶中。所配制溶液于0℃~4℃冰箱可保存6个月。 硼酸标准工作溶液(5mg/L)：准确吸取1.0 mL硼酸标准储备溶液到100 mL容量瓶中，用水定容至刻度，保存于塑料瓶中。所配制溶液于0℃~4℃冰箱可保存3个月。 仪器和设备 试验中使用的容器均为塑料容器。 超纯水制备系统。 涡旋振荡器。 分光光度计。 所用容器均以HNO3(10+90，体积比)浸泡24 h 以上，用去离子水反复冲洗晾干后，方可使用。 分析步骤 标准曲线制备 准确吸取硼酸标准工作溶液(4.7)0.00，0.50，1.00，2.00，4.00，5.00mL于15mL塑料管中，各加水至5mL。再加入硫酸溶液(1+1)1.0 mL，振荡混匀。然后加入EHD-CHCl3溶液(4.5)5.0 mL，盖上盖子，涡旋振荡器振荡约2min，静置分层。 吸取下层EHD-CHCl3溶液1.0mL于50 mL塑料管中，依次加入姜黄-冰乙酸溶液(4.4)1.0 mL，浓硫酸0.5 mL，摇匀，静置30min。再加入无水乙醇25mL，静置10min后，于550nm处1cm比色皿测定吸光度。以标准系列的硼酸量(μg)为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。 样品的制备 微量元素的分析试样制备过程中应特别注意防止各种污染，所用剪刀等须为不锈钢制品，实验过程中尽量避免使用玻璃器皿。将纸样或再生纤维样剪碎，试样1cm×1cm。 6.3 样品的消解 6.3.1湿法消化 称取剪碎混匀的样品1g~5g(精确至0.001g)于50mL塑料消化管中，加入20mL~30mL水混匀，缓慢滴加2mL浓硫酸，超声10min促进溶解混合，用水定容至50mL，过滤后作为样品溶液。 吸取样品溶液5.0mL于15mL塑料管中，加入硫酸溶液(1+1)1.0 mL，振荡混匀。然后加入EHD-CHCl3溶液(4.5)5.0 mL，盖上盖子，涡旋振荡器振荡约2min，静置分层。吸取下层EHD-CHCl3溶液1.0mL于50 mL塑料管中，依次加入姜黄-冰乙酸溶液(4.4)1.0 mL，浓硫酸0.5 mL，摇匀，静置30min。再加入无水乙醇25mL，静置10min后，于550nm处1cm比色皿测定吸光度，以测出的吸光度在标准曲线上查得试样液中的硼酸含量。 6.3.2 酸浸泡 称取剪碎混匀的样品1g~5g(精确至0.001g)于50mL塑料管中，加入4%醋酸，于60℃恒温水浴浸泡2h后，用水定容至50mL，过滤后作为样品溶液。以下步骤同6.3.1。 6.4 空白实验 除不称取试样外，均按上述操作步骤进行。 结果计算和表述 试样中硼酸的含量按式(1)进行计算。 ……………………………(1)