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前 言
本标准依据GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写》给出的规则编写。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本标准由提出。
本标准深圳出入境检验检疫局。
本标准主要起草人
出口食品接触材料 纸、再生纤维材料多环芳烃的测定方法
警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
范围
本标准规定了食品接触材料纸、再生纤维材料中多环芳烃(具体名称见表1)含量的高效液相色谱(HPLC)、气相色谱/质谱-选择离子监测(GC/MS-SIM)、气相色谱/串联质谱(GC/MS/MS)测定方法。
本标准适用于食品接触材料纸、再生纤维材料中多环芳烃含量的测定。
术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
2.1
多环芳烃 polycyclic aromatic hydrocarbons
简称PAHs, benzo[k]fluoranthene 207-08-9 C20H12 13 苯并[j]荧蒽 benzo[j]fluoranthene 205-82-3 C20H12 14 苯并[a]芘 benzo[a]pyrene 50-32-8 C20H12 15 苯并[e]芘 benzo[e]pyrene 192-97-2 C20H12 16 茚并[1,2,3-cd]芘 indeno[1,2,3-cd]pyrene 193-39-5 C22H14 17 二苯并[a,h]蒽 diben[a,h]anthracene 53-70-3 C22H14 18 苯并[g,h,i]苝 benzo[g,h,i]perylene 191-24-2 C22H12
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的,凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008, ISO 3696:1987, MOD)
0 ℃ ~ 4 ℃冰箱中保存,有效期为个月溶液0 ℃ ~ 4 ℃冰箱中保存,有效期个月相色谱仪
气相色谱仪相色谱仪。旋转蒸发器。色谱柱:20 m(0.18 mm(内径)(0.14 (m(膜厚),EUPAH石英毛细管柱或相当者;色谱柱温度程序:初始温度50 ℃,保持1.0 min,以25 ℃/min的速度升至200 ℃,以8 ℃/min的速度升至260 ℃,最后以5 ℃/min的速度升至320 ℃,保持3.5 min;
温度:280 ℃;
进样口温度:260 ℃;
载气:氦气,纯度≥99.999%,1. mL/min;
进样方式:分流进样,分流比50:1;
进样量:1.0 (L;
溶剂延迟:4.0 min。
a) 电离方式:EI;
b) 电离能量:70 eV;
c) 离子源温度:300 ℃;
d) 四级杆温度:150 ℃;
e) 质量扫描范围:40 amu~ 400 amu;
f) 溶剂延迟:4.0 min;
g) 氦气流量:2.25 mL/min;
h) 氮气流量:1.5 mL/min;
i) 多反应监测条件见表。
No. 化合物名称 保留时间/min 母离子m/z 子离子m/z 驻留时间/ms 碰撞电压/V 母离子m/z 子离子m/z 驻留时间/ms 碰撞电压/V 1 萘 4.941 128 102150 25 128 78 150 25 2 苊烯 6.627 152 14950 45 152 148 50 45 3 苊 6.751 154 15350 20 154 152 50 40 4 芴 7.251 166 166 50 5 166 16350 50 5 菲 8.658 178 178 60 5 178 17660 40 6 蒽 8.699 178 178 60 5 178 17660 35 7 荧蒽 11.003 202 200150 45 202 198 150 50 8 芘 11.661 202 200 150 45 202 198150 50 9 苯并[a]蒽 14.801 228 228 100 15 228 226100 45 10 苯并菲 15.036 228 228 100 5 228 226* 100 45 11 苯并[b]荧蒽 18.258 252 252 100 15 252 250100 45 12 苯并[k]荧蒽 18.334 252 252 100 15
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