出口食品接触材料检测方法 纸、再生纤维材料 硼酸盐的测定 编制说明.docxVIP

《出口食品接触材料 纸、再生纤维材料硼酸的测定》编制说明1、任务来源根据国家标准化管理委员会下达的2011年检验检疫行业标准制订计划项目的通知，本单位承担了《出口食品接触材料 纸、再生纤维材料 硼酸的测定》，计划编号为2011B429。2、目的及意义硼酸和硼酸盐为无色、无臭、透明的结晶粉末，一般作为收敛剂、防腐剂用于日用化工产品中，在造纸、印染、纺织、洗涤、化妆品、冶金、玻璃、医用消毒等领域广泛应用。微量的硼对人体有益，但含量高就会出现毒性，而且容易在体内蓄积，排泄很慢，连续摄取会在体内各个脏器蓄积，轻者食欲减退、消化不良，严重者会出现呕吐、腹泻、红斑、循环系统障碍、休克、昏迷等症状。成人中毒剂量为1~3克，成人致死量为15~20克，婴儿致死量为2~5克。2008年卫生部将硼酸和硼酸盐列入食品中可能违法添加的非食用物质名单。然而某些不法商贩将其添加在腐竹、豆腐、米粽、米粉、面条、牛（鱼）肉丸和各种糕点中，增加食物韧性、脆度及保鲜防腐。国内外关于食品中硼酸盐的检测方法多有报道，食品中硼酸的检测方法主要有姜黄试纸法、分光光度法、离子色谱法、液相色谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）和电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）。然而国内未见食品接触材料中硼酸的检测研究，因此亟需建立食品接触材料中的硼酸的检测技术，填补该领域的空白，并为我国食品接触材料安全控制和预警提供技术支撑。3、起草过程2011年9月，根据国家标准化管理委员会下达检验检疫行业标准制订计划项目的通知，本单位承担了《出口食品接触材料 纸、再生纤维材料 硼酸的测定》行业标准的制定任务。成立起草小组，讨论起草方案和分工。2011年10月～12月，收集资料文献，购买试剂、耗材、标准品等。2012年1月～5月，建立纸、再生纤维材料类食品接触材料中硼酸的电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）和电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS），确定方法测定低限，建立纸、再生纤维材料的3个添加水平回收率及精密度试验。2012年6月～8月，建立纸、再生纤维材料类食品接触材料中硼酸的乙基己二醇-三氯甲烷萃取姜黄比色法，确定方法测定低限，建立纸、再生纤维材料的3个添加水平回收率及精密度试验。2012年9月～11月，实验室验证；根据实验数据，起草标准文本和编制说明。2012年11~12月，标准征求意见阶段：根据宁波出入境检验检疫局等多家单位的意见，对标准文本和编制说明进行修改，如补充乙基己二醇-三氯甲烷萃取姜黄比色法的相关实验内容，增加第一法的线性、检出限、精密度等试验的描述，增加样品的适用性说明等。4、标准编写规则本标准遵循GB/T 1.1-2009 《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T 20001.4-2001 《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的编写规则。5、方法指标5.1 姜黄素分光光度法姜黄素分光光度法利用姜黄素与硼酸反应生成红色产物，在波长510-550nm下有最大吸收。溶液颜色的深浅与样品中硼酸的含量成正比，通过比色可以测定样品中硼酸的含量。硼酸与姜黄素的反应在冰乙酸中进行，为非水介质。EHD萃取-姜黄素法通过有机相对样品中的硼酸进行快速的富集、萃取，可除去盐类共存的影响。5.2ICP-MS内标元素的选择及配制在ICP-MS分析过程中，分析信号会随时间而发生漂移，而且分析样品时基体效应明显，被测物信号会出现抑制或增强效应。内标元素的选用，不仅改变精密度，而且还能补偿随浓度倍增的干扰。内标元素要按照电离能相似、质量数靠近、化学特性相同而样品液中又不含有此元素的原则进行选择。试验中选用钪为内标元素来校正仪器的漂移和基体效应等物理干扰。配制内标溶液时加入异丙醇做为介质对铝元素的电感耦合等离子体质谱行为作用：在不同浓度异丙醇基体中的ICP-MS行为不同。在低浓度异丙醇基体中，对硼元素有所增敏作用。但过高浓度（在选定的仪器操作条件下，大于100mmol/L）的异丙醇基体又导致了元素分析信号的严重抑制。引入适量的异丙醇试剂可以有效降低氧化物的产率，但过高浓度的异丙醇对等离子体中心通道产生的局部冷却作用，也会促进氧化物产率的增加。5.3酸度对检测的影响分别用不同浓度硝酸配制标准溶液和空白，试验结果表明酸度增加，空白本底值随之提高，仪器灵敏度降低，本试验选择HNO3（2+98）溶液做为介质。5.4酸浸泡时间对硼含量的影响实验研究4%醋酸浸泡时间不同，对硼含量的影响。研究发现，4%醋酸浸泡2h和4h的样品溶液，硼含量无显著性差别，见表1。本试验选择4%醋酸浸泡2h对试样进行消解。表1 醋酸浸泡时间不同的对比4%醋酸60℃浸泡2h4%醋酸60℃浸泡4h硼的测定值(ICP-MS)平均值CV%硼的测定值(ICP-MS)平均值CV%纸（标准加入量100mgL-1