含氟材料及不粘锅涂层中全氟辛酸的测定 气相色谱-质谱法.docxVIP

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T××××—201×聚四氟乙烯材料及不粘锅涂层中全氟辛酸（PFOA）的测定　气相色谱-质谱法 Determination of perfluorooctanoic acid (PFOA) in polytetrafluoroethene materials and non-stick pan coatings-Gas chromotagraphy-mass spectrometry（送审稿） ××××-××-××实施 发 布中 华 人 民 共 和 国 国家质量监督检验检疫总局××××-××-××发布 前 言本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准代替出入境检验检疫行业标准SN/T 2257-2009《特氟隆材料及不粘锅涂层中全氟辛酸的测定 气相色谱－质谱法》。本标准与SN/T 2257-2009相比主要修改如下：——对标准命名进行了修改，将原标准改名为“聚四氟乙烯及不粘锅涂层中全氟辛酸的测定 气相色谱－质谱法”；——对原标准文字进行适当调整。本标准由中国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准由中华人民共和国上海出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：马明、孙明星、周宇艳、蔡婧、蒋海宁、陈宗宏。本标准历次版本发布情况为：——SN/T 2257-2009聚四氟乙烯材料及不粘锅涂层中全氟辛酸（POFA）的测定　 警告：使用本标准的人员应有一定的实验室操作资格及经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康防护措施。1　范围本标准规定了聚四氟乙烯及含氟不粘锅涂层中全氟辛酸（PFOA）的气相色谱-质谱（GC-MS）测定方法。本标准适用于聚四氟乙烯原料及含氟不粘锅涂层中全氟辛酸（PFOA）的含量测定。本标准测定低限为0.01?mg/kg。2　原理聚四氟乙烯材料或含氟不粘锅涂层中的全氟辛酸（PFOA）用甲醇水溶液抽提，提取液浓缩蒸干，以乙酰氯为催化剂用甲醇酯化，用气相色谱-质谱法进行定性、定量分析。3　试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水或同等纯度的水。3.1　甲醇：色谱纯。3.2　正己烷：色谱纯。3.3　无水碳酸钠。3.4　乙酰氯：纯度＞99?%。3.5　甲醇-水溶液（1+1,体积比）：量取100?mL 甲醇（3.1）与100?mL水混合。3.6　10?％碳酸钠水溶液：称取10?g无水碳酸钠（3.3）溶于90?g水中配成。3.7　全氟辛酸（PFOA）：纯度＞99?％。3.8 全氟癸酸（PFDA）：纯度＞99?％。3.9 PFOA标准储备液（50?mg/L）：准确称取适量的PFOA标准物质（3.7）（精确至0.1?mg），用甲醇（3.1）配制成50?mg/L标准储备液。密封存于4℃冰箱中，有效期2个月。3.10　PFDA标准储备液（10?mg/L）：准确称取适量的PFDA标准物质（3.8）（精确至0.1?mg），用甲醇（3.1）配制成10?mg/L标准储备液。密封存于4℃冰箱中，有效期2个月。3.11 无水硫酸钠：分析纯。4　仪器与设备4.1　气相色谱-质谱联用仪（GC-MS），配有EI源。4.2 微波萃取仪。4.3　带冰浴冷凝的加热反应装置（参见附录A）（或自行组装的上部带冰浴冷凝且底部可加热的装置）。4.4　超声波清洗机。4.5 旋转蒸发仪。4.6 氮吹仪。5 样品制备对于粉状材料，经混匀可直接称样。膜状物应剪成5?mm×5?mm小片，混匀待称样。含氟不粘锅或其他硬件表面含氟涂层，用刀片刮取表层，充分混匀。6 分析步骤6.1 提取称取聚四氟乙烯材料（原料）1?g（精确至0.01?g），或刮取不粘锅涂层约1?g（精确至0.01?ｇ），用纱布包好，置于500?mL具塞锥形瓶中，加入甲醇-水溶液（3.5）250?mL，用10?％碳酸钠水溶液（3.6）调至pH8～9。于微波萃取仪（4.2），300?W、70℃加热提取45min。过滤，滤液使用旋转蒸发仪浓缩至10?mL～20?mL左右，转移至衍生试管中（4.3），使用氮吹仪（4.6）常温吹干。6.2 衍生反应将上述衍生试管中蒸干的样品，加入1?mL甲醇（3.1）和1?mLPFDA内标储备液（3.10），滴加乙酰氯（3.4）5滴～7滴（小心在通风橱内操作）。于55℃水浴超声仪（4.4）反应45min，取下试管冷却至常温。将试液转至萃取瓶中，加6?mL水和5?mL正己烷（3.2），充分摇匀萃取，取有机相并经无水硫酸钠（3.11）干燥后进GC-MS测定。6.3 测定 6.3.1　气相色谱条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出分析条件的普遍参数，采用下列操作条件已被证明对测试是合适的： a)色谱柱:30?m×0.25?mm（内径）×0.25?μm（膜厚）