进出口煤炭原煤中砷、汞、铅、镉、铬、铍的测定 微波消解-电感耦合等离子体质谱法 编制说明.docVIP

出入境检验检疫行业标准（） 进出口煤炭原煤中砷、汞、铅、铬、镉、铍的测定 微波消解-电感耦合等离子体质谱法 （草稿） 编制说明 中华人民共和国河北出入境检验检疫局 姚春毅 2013年4月 目 录 基本信息 编制背景 编制过程 技术内容 验证情况 其它 基 本 信 息 表A.1 基本信息 标准草案名称 中文 进出口煤炭原煤中砷、汞、铅、镉、铬、铍的测定 微波消解-电感耦合等离子体质谱法 英文 Determination of arsenic,mercury,lead,cadmium,chromium and beryllium in coal for import and export Microwave digestion ICP-MS method. 与国际标准的一致程度情况 □ 等同 标准号 □ 修改 英文名称 □ 非等效 中文名称 任务来源 批准立项的文件名称和文件号 《关于组织申报2012年出入境检验检疫行业标准制（修）定计划项目的通知》认办科函[2012]19号 计划编号 2012B067 制（修）订情况 □ 制定 制定 □ 修订 替代的标准编号 起止时间 2012年 起草单位 河北出入境检验检疫局、山西出入境检验检疫局 起草人 陈瑞春、姚春毅、马育松、郭春海、张衡、高建文、赵发宝 专业类别 化矿金 调整情况 联系方式 姚春毅ycybingfeng@126.com 编制背景 目的意义 我国是世界第一产煤大国，能源矿产资源十分丰富，煤炭的生产量和消费量居世界第一，同时我国还是煤炭出口大国，在全球煤炭贸易中有着较大的影响力。2003年出口量最高达9400多万吨，居全球第二。随着国内对煤炭需求量增加，加之进出口政策的调整，2004年开始煤炭出口量减少，进口量增加， 09年煤炭净进口量1.25亿吨，首次成为煤炭净进口国，但煤炭总需求量还是在不断增加。我国把煤作为国民经济发展重要战略资源地位在未来一段时期不会改变，它的存在直接关系到国计民生。随着我国进出口煤炭总量的不断增加，煤炭在开采、运输、洗选、燃烧及其利用过程中会产生大量的有毒有害元素如砷、汞、铅、镉、铬、铍等，这些有毒有害元素会进入土壤、水源和大气中，在大气、水、土壤之间不断循环，并在某个环节富集，达到一定的程度。对人体和动植物造成严重的危害。通过对煤中有毒有害元素的含量研究，减少煤在开发利用过程对环境和人类造成的危害，保护国家的利益和人民的生命安全，有必要进行监管和控制。因此，研究煤中重金属元素具有重要的理论和现实意义。 本方法采用微波消解仪快速溶样技术和高通量电感耦合等离子体质谱仪相结合的方法，测定进出口煤炭原煤中砷、汞、铅、镉、铬、铍，准确、快速、环保，符合进出口检验要求，不仅可以为检验检疫技术提供强有力的技术支撑，而且能够更好地为煤炭检验技术提供参考方法，为保障国门安全，建立完善的检测技术和煤中微量元素研究方面，都具有十分重要的意义。 1.2与国内外相关标准、文献的关系 目前检测煤中砷、汞、铅、镉、铬、铍的方法见表1，通过表1比较发现，目前尚没有采用微波消解-电感耦合等离子体质谱仪测定煤炭中砷、汞、铅、镉、铬、铍元素的相关标准。表1中检测方法主要采用了传统干法、湿法或者两种方法结合，处理过程复杂，步骤繁琐，试剂使用种类较多，且酸用量较大，易污染环境， 样品处理时间过长，且是敞开式处理环境，更容易造成样品污染。微波消解法较传统前处理方法具有操作简便，试剂用量少，密闭消解体系不易造成外界污染，消解时间短等优点。电感耦合等离子体质谱仪是一种高通量检测仪器，与传统无机分析技术分光光度法、原子吸收法、原子荧光光谱法、ICP发射光谱法等相比，ICP-MS技术提供了检出限、动态线性范围、干扰最少、分析精密度高、分析速度快、可进行多元素同时测定以及可提供精确的同位素信息等分析特性SO 15237《固体矿物燃料：煤中汞的总含量测定》ASTM D3684《氧弹燃烧原子吸收测定煤中汞含量的标准方法》GB/T 16659 《煤中汞的测定方法》SN/T 1600《煤中微量元素的测定 ICP-AES》 ①五氧化二钒-硝酸硫酸湿法消解②测汞仪法③氧弹燃烧法 ①冷原子吸收法②ICP-AES 铅 ISO 23380《煤中痕量元素测定选择方法》 SN/T 1600《煤中微量元素的测定 ICP-AES》ISO 15238《固体矿物燃料：煤中镉的总含量测定》GB/T16658《煤中铬、镉、铅测定方法》SN/T 1600《煤中微量元素的测定 ICP-AES》GB/T 16658《煤中铬、镉、铅的测定方法》 SN/T 1600《煤中微量元素的测定 ICP-AES》ASTM D3683《原子吸收法测定煤和焦炭灰分中痕