溶剂型木器涂料中7种卤代烃含量的测定 顶空-气相色谱质谱法.docVIP

ICS点击此处添加ICS号 点击此处添加中国标准文献分类号 SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T XXXXX—XXXX 溶剂型木器涂料中7种卤代烃含量的测定 顶空气相色谱-质谱法 Determination of 7 kinds of halogenated hydrocarbon content in solvent based coatings for woodenware-Headspace GC-MS method 点击此处添加与国际标准一致性程度的标识 XXXX - XX - XX发布 XXXX - XX - XX实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国陕西出入境检验检疫局。 本标准起草人：孔祥虹、邹阳等。溶剂型木器涂料中7种卤代烃含量的测定 顶空气相色谱-质谱法 范围 本标准规定了溶剂型木器涂料中二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷7种卤代烃含量的顶空气相色谱质谱检测方法。 本标准适用于溶剂型木器涂料中二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷7种卤代烃含量的测定和确证。 试样经后置于顶空瓶中密闭顶空气相色谱质谱进行测定和确证，外标法定量。甲醇：色谱纯。 丙酮：纯。 7种卤代烃标准品：标准品信息参见附录A表A.1。 卤代烃标准储备液：准确称取适量的卤代烃标准品，用甲醇（.1）配制成1000 mg/L的标准储备溶液，0 ℃~4 ℃保存。 卤代烃混合标准溶液的配制：根据需要，将卤代烃标准储备液（.4），用甲醇配制成所需浓度的混合标准溶液，0 ℃~4 ℃保存。建议浓度范围为1 mg/L~200 mg/L。 仪器和设备 气相色谱-质谱仪：配有EI源和顶空进样系统。 电子天平：感量0.01 mg和0.01 g。 顶空瓶：0 mL，带铝质盖及聚四氟乙烯膜硅橡胶垫。 样品好后，应尽快分析，如不能及时分析，可在4 ℃冰箱中保存，且样品存放区无有机物干扰。顶空进样参考条件如下： 顶空平衡温度：80 ℃； 顶空加热时间：30 min；进样温度：90 ℃； 气相色谱-质谱条件 气相色谱-质谱参考条件如下： 色谱柱：DB-624毛细管柱，30 m ( 0.25 mm（内径），膜厚1.4 (m，或相当者； 色谱柱温度：初温60 ℃保持1 min，以10 ℃/min升至100 ℃，保持0.5 min，再以60 ℃/min升至220 ℃保持2 min； 进样口温度：200 ℃； 载气：氦气，纯度大于等于99.999%，流速0.6 mL/min； 进样方式：分流进样，分流比1:1； 溶剂延迟：3 min； 色谱-质谱接口温度：260 ℃； 电离方式：EI； 电离能量：70 eV； 离子源温度：230 ℃； 四极杆温度：150 ℃； 质量扫描范围：45 amu～200 amu； 扫描方式：选择离子监测（SIM），选择离子条件及参考保留时间参见附录B。 对标准工作液及样液按规定的条件进行测定时，如果样液与标准工作液的选择离子图中，样液中目标物质的保留时间与相近浓度标准溶液的保留时间偏差在±2.5 %以内；且定性离子对的相对丰度与相近浓度标准溶液对应定性离子对的相对丰度进行比较，若偏差不超过表规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物。相对离子丰度/（%） 50 20到50 10到20 ≤ 10 允许的相对偏差/（%） ± 0 ± 15 ± 20 ± 50 气相色谱-质谱测定 根据样液中卤代烃含量情况，选定与样液浓度相近的标准工作溶液，标准工作溶液和样液中卤代烃的响应值均应在仪器检测线性范围内，超过线性范围的稀释后再进样。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定，在规定的条件下，7种卤代烃标准溶液的除不称取试样外，均按上述测定步骤进行。用色谱数据处理机或按式（1）计算试样中卤代烃的含量，计算结果需将空白值扣除。 …………………………………………（1） 式中： X —— 试样中卤代烃的含量，单位为毫克每千克，mg/kg； A —— 样液中卤代烃的色谱峰面积； cs —— 标准工作液中卤代烃的浓度，单位为毫克每升，mg/L； V —— 样液最终定容体积，单位为毫升，mL； As —— 标准工作液中卤代烃的色谱峰面积； m —— 最终样液所代表的试样量，单位为克，g。 本方法测定低限为5 mg/kg卤代烃的添加及回收率数据见表化合物 添加浓度 （mg/kg） 回收率（%） 聚氨酯类聚氨