石膏及石膏制品中重金属元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱法.docVIP

ICS?点击此处添加ICS号 点击此处添加中国标准文献分类号 ????? SN 中华人民共和国出入境检验检疫局行业标准 XX/T XXXXX—XXXX ????? 进出口石膏及石膏制品化学检测方法 铅、镉、铬、砷、汞、铜、锌、锰、镍、钴的 测定 ICP-MS法 Determination of lead, cadmium, chromium, arsenic, mercury, copper, zinc, manganese, nickel, cobalt in gypsum and gypsum products for import and export—Inductively coupled plasma mass spectrometry ????? ????? XXXX - XX - XX发布 XXXX - XX - XX实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局?????????发布 前????言 本标准按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第一部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国福建出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：许才明、张晓莉、梁震、刘伟、梁鸣、姜晓黎进出口石膏及石膏制品化学检测方法 铅、镉、铬、砷、汞、铜、锌、锰、镍、钴的测定 ICP-MS法 范围 本标准规定了进出口石膏及石膏制品中铅、镉、铬、砷、汞、铜、锌、锰、镍、钴 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定方法。 本标准适用于进出口石膏及石膏制品中的铅、镉、铬、砷、汞、铜、锌、锰、镍、钴的测定。 表1 本标准各元素的测定范围 单位：mg/kg 元素 范 围 元素 范 围 Pb 0.05 ~ 500 Cu 0.10 ~ 500 Cd 0.005 ~ 500 Zn 0.50 ~ 1000 Cr 0.10 ~ 1000 Mn 0.10 ~ 1000 As 0.10 ~ 1000 Ni 0.10 ~ 500 Hg 0.005 ~ 100 Co 0.05 ~ 500 规范性引用文件 下列文件对于本文件的引用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 620 氢氟酸 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 方法提要 试样经酸消解后，注入电感耦合等离子体质谱仪，在一定浓度范围内，待测元素其离子强度与含量成正比，与标准系列比较定量。 试剂和材料 除非另有说明，仅使用优级纯试剂，实验用水应符合GB/T 6682规定的一级水的要求。 浓硝酸：ρ=1.42 g/mL，65%（质量分数）。 硝酸溶液：（2+98）。 氢氟酸：ρ=1.13 g/mL，40%（质量分数）。 铅、镉、铬、砷、汞、铜、锌、锰、镍、钴元素标准储备液(1000 μg/mL)：按GB/T 602配制或直接使用有证书的元素标准溶液。 铅、镉、铬、砷、铜、锌、锰、镍、钴混合标准工作溶液：分别吸取铅、镉、铬、砷、铜、锌、锰、镍、钴元素标准储备液（4.4），经硝酸（4.2）逐级稀释，配制混合标准系列浓度依次为：5 μg/L、10 μg/L、20 μg/L、50 μg/L、100 μg/L。 汞标准工作溶液：吸取汞元素标准储备液（4.5），经硝酸（4.2）逐级稀释，配制汞标准系列浓度依次为：1 μg/L、2 μg/L、4 μg/L、8 μg/L、10 μg/L。 钪、铟和铋标准储备液（10μg/mL）：按GB/T 602配制或直接使用有证书的元素标准溶液。 钪、铟和铋内标溶液（200 μg/L）：准确吸取钪、铟和铋标准储备液（4.7）2mL，经硝酸（4.2）稀释至100mL，此溶液的浓度为200 μg/L。 仪器 电感耦合等离子体质谱仪：仪器参数及使用条件见附录A。 聚四氟乙烯杯：250mL 粉碎设备。 不锈钢金属筛：0.2mm 电子天平：精确至1 mg。 可控温电加热板。 容量瓶：100mL。 分析步骤 试样 样品通过粉碎设备（5.3）进行粉碎，通过0.2mm试验筛，于105℃干燥2h，置于干燥器中冷却至室温。 试样消解 称取试样（6.1）约0.5 g（精确至1 mg）于聚四氟乙烯杯（5.2）中，加入 10 mL 硝酸（4.1）和5mL 氢氟酸（4.3）。置于电加热板（5.6）加热近沸保持约5min，冷却至室温。加入3mL高氯酸，加热冒高氯酸浓烟，继续加热至近干。再加入2mL硝酸，10mL水，加热溶解盐类。冷却至室温，转移至100mL容量瓶内，加入5mL钪、铟和铋内标溶液（4.