陶瓷色釉料中稀土总量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 编制说明.docVIP

出入境检验检疫行业标准（任务来源） 陶瓷色釉料中稀土总量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 （送审稿） 编制说明 中华人民共和国东莞出入境检验检疫局 张江锋 2013年12月 目录 一．基本信息………………………………………………………3 二．编制背景………………………………………………………4 目的意义………………………………………………………4 与国内外相关标准、文献的关系……………………………5 三．编制过程………………………………………………………5 前期准备………………………………………………………5 主要技术参数的确定及验证…………………………………6 四．技术内容………………………………………………………7 1.技术路线………………………………………………………7 2.仪器设备 ………………………………………………………8 试剂……………………………………………………………8 测定过程………………………………………………………9 五．标准方法的验证………………………………………………10 1.实验室内部验证………………………………………………10 2.独立实验室验证………………………………………………11 3.协同实验室验证………………………………………………11 附录A实验室内部验证数据…………………………………12 附录A独立实验室验证数据…………………………………17 附录A协同实验室验证数据…………………………………18 一.基本信息 标准草案名称 中文 陶瓷色釉料中稀土总量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 英文 Determination of rare earth oxide content in glazes and stains for ceramics—Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method 与国际标准的一致程度情况 □ 等同 标准号 - □ 修改 英文名称 - □ 非等效 中文名称 - 任务来源 批准立项的文件名称和文件号 粤检科函［2012］1130号 计划编号 2012B075 制（修）订情况 □ 制定 本标准是首次制订的检验检疫行业标准 □ 修订 替代的标准编号 起止时间 2012年7月至2013年12月 起草单位 东莞出入境检验检疫局 起草人 张江锋，王斌等 专业类别 化矿金专业 调整情况 无 联系方式 张江锋，办公电话：0769手邮箱mrzh27@。 二．编制背景 1.目的意义 稀土元素通常是指镧（La）、铈（Ce）、镨（Pr）、钕（Nd）、钐（Sm）、铕（Eu）、钆（Gd）、铽（Tb）、镝（Dy）、钬（Ho）、铒（Er）、铥（Tm）、镱（Yb）、镥（Lu）、钇（Y）等15种元素，钪（Sc）和钷（Po）因为化学性质相似，有时也被归入稀土元素一族。稀土元素在元素周期表中属于过渡元素，性质特殊，广泛应用于工业生产中。 稀土元素在陶瓷色釉料生产中有着极为广泛的用途。由于稀土元素外层电子的屏蔽作用，使得溶解于氧化物中的稀土元素，都能显示出各自的颜色，另外，稀土元素的电子层多而复杂，所以稀土元素的光谱线都要比其它元素多样，他们可以吸收或发射从紫外光、可见光到红外光区域的各种波长的电磁辐射，因此，稀土元素呈色多姿多彩，且颜色纯净，光透性强。陶瓷色釉料是生产陶瓷产品的主要原料，在陶瓷生产中主要起到着色的作用，是由适当比例的矿物高温烧结而成，其成份主要是硅酸盐。在色釉料生产中常需要加入一定量的稀土元素以达到特殊的显色作用，例如将一定比例的氧化镨加入到二氧化锆和二氧化硅组成的柠檬黄陶瓷色釉料中，色度纯正、亮度好、成品率高。因为具有变色效应，有些稀土元素也作为变色剂应用在陶瓷色釉料的生产中。另外以氧化钇和氧化镝为主要成分的稀土氧化物还可以制成耐高温的透明陶瓷，如加入其它稀土元素则可使透明陶瓷显红色或绿黄色。 在工业生产和科学研究中，常常需要测定样品中稀土元素的含量，传统的检测方法有对马尿酸偶氮氯膦分光光度法、萃取分离-偶氮氯膦mA分光光度法和草酸盐重量法等，其原理是通过酸或碱分解样品，将样品转化为可溶性盐类，以三乙醇胺、动物胶等分离钙、镁、钛、铁、锰、硅、磷等杂质元素。其中分光光度法用氨水沉淀稀土后，在盐酸介质中稀土与络合剂生成络合物，用分光光度计测量其吸光度，从而计算出稀土总量；重量法是在适当的PH下，用草酸沉淀稀土，沉淀经过滤、灰化和灼烧，以稀土氧化物形式称重得出样品中稀土总量。 传统的稀土检测方法应用较早，比较成熟，但无法精确测定单一稀土元素含量，适合于检测稀土含量较大的产品中的稀土总量，其测定范围通