石膏及石膏制品中重金属元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 编制说明.docVIP

出入境检验检疫行业标准（2012B073） 进出口石膏及石膏制品化学检测方法 铅、镉、铬、砷、汞、铜、锌、锰、镍、钴 的测定 ICP-MS法 （报批稿） 编制说明 中华人民共和国福建出入境检验检疫局 许才明 2013-05-10 《进出的 ICP-MS法》行业标准编制说明一、任务来源 本标准是按照国家认证认可监督管理委员会2012年下达的行业标准制修订计划――《进出的检测 ICP-MS法》（计划编号2012B073）而制定的。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口，由出入境检验检疫局承担研究和起草工作。 二、制定本标准的目的和意义 理论组成：CaO 32.5(%)，SO3 46.6(%)，H2O 20.9(%)成分变化不大。常有粘土、有机质等机械混入物。有时含SiO2、Al2O3、Fe2O3、MgO、Na2O、CO2、ClCd、Cr、As、Hg、Cu、Zn、Mn、Ni、Co等杂质。 石膏属单斜晶系，解理度很高，容易裂开成薄片。将石膏加热至100～200°C，失去部分结晶水，可得到半水石膏。它是一种气硬性胶凝材料，具有 α和 β两种形态，都呈菱形结晶，但物理性能不同。α型半水石膏结晶良好、坚实； β型半水石膏是片状并有裂纹的晶体，结晶很细，比表面积比α型半水石膏大得多。生产石膏制品时，α型半水石膏比β型需水量少，制品有较高的密实度和强度。通常用蒸压釜在饱和蒸汽介质中蒸炼而成的是α型半水石膏，也称高强石膏；用炒锅或回转窑敞开装置煅炼而成的是β型半水石膏，亦即建筑石膏。工业副产品化学石膏具有天然石膏同样的性能，不需要过多的加工。半水石膏与水拌和的浆体重新形成二水石膏、在干燥过程中迅速凝结硬化而获得强度，但遇水则软化。石膏是生产石膏胶凝材料和石膏建筑制品的主要原料，也是硅酸盐水泥的缓凝剂。石膏经600～800°C煅烧后，加入少量石灰等催化剂共同磨细，可以得到硬石膏胶结料（也称金氏胶结料）；经900～1000°C煅烧并磨细，可以得到高温煅烧石膏。用这两种石膏制得的制品，强度高于建筑石膏制品，而且硬石膏胶结料有较好的隔热性，高温煅烧石膏有较好的耐磨性和抗水性。 SN/T2297.1-2009 《进出口石膏及石膏制品分析方法第1部分：锶含量的测定 二、标准编制依据 本标准按照GB/T 1.1－2009 《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》和GB/T 20001.4-2001《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》的要求进行编写。三、标准方法概述原子吸收光谱法、原子荧光光谱法等电感耦合等离子体质谱ICP-MS）具有灵敏度高动态线性范围宽多种元素可同时测定等优点，已在食品、土壤、生物环境等得到广泛应用。本试样经后得到澄清溶液用电感耦合等离子体质谱进行测定。本标准方法研制过程中，对样品消解条件（包括试样量、消解试剂种类及用量、消解的选择）、电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）工作条件进行优化，讨论了方法的干扰及校，并进行了回收率试验精密度试验方法验证试验，各项结果表明，本标准方法的分析性能指标能够符合分析要求，可以满足进出口中的测定要求。 四、标准方法的实验技术论证 . 样品前处理条件的选择可以采用湿消解以及高压密闭微波消解等方法，但湿消解。.2 试样量的选择 称样量太少，会影响分析测定的准确度g。.3消解试剂的选择浓硝酸具有很强的氧化性，可与重金属元素形成可溶性的硝酸盐；并且这两种不引入新的多原子离子常用消解试剂大量引入氯ICP-MS测定的质谱干扰硫酸会硝酸--高氯酸体系分析条件的优化ICP-MS工作参数的优化 用1 μg/ L的多元素调谐液优化仪器，使500 W；反射功率2 W；取样锥/截取锥1.0/0.4 mm (Ni)锥；采样深度8 mm；雾化室温度2℃；冷却气流量15.0 L/min；载气流量0.76 L/min；辅助气流速0.3 L/min；样品提升率1.10 mL /min；样品提升时间45 s；稳定时间30 s；扫描方式为跳峰；观测点/峰数为3。 2.2 基体干扰及其校正 基体干扰又称非质谱干扰，主要来源于样品基体，它会对所要检测的元素产生抑制或增强作用，适当的选择内标元素能有效的克服基体效应所产生的影响。对内标元素的选择应遵循与待测元素质量相近、电离能也与待测元素接近的原则，选 45Sc、115In、208Bi较合适， 45Sc用来校正质量数小于100的Cr、MnCo、Ni、Cu、Zn和As元素115In用来校正质量数在100-130之间的Cd元素；208Bi用来校正质量数大于130的HgPb元素。待测元素的同位素质量数和所用的内标元素。1 内标元素的选择 元素 Cr Mn Co Ni Cu Zn As Cd Hg Pb 质量数 53 55 59 60 63 66 75 111 202 208 内标 4