生活用纸中乙二醛的测定.docVIP

ICSxxxxxxx X xx 备案号：xxxx-xxxx SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T XXXXX—XXXX 生活用纸中乙二醛含量的测定 生活用纸中乙二醛含量的测定 分光光度法 Determination of the glyoxal content in tissue products——Spectrophotometry （DIN 54603：2008-08，Testing of paper, paperboard and board—Determination of glyoxal content, MOD） XXXX - XX - XX发布 XXXX - XX - XX实施 发布 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：广东检验检疫技术中心。 本标准主要起草人：GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 450 纸和纸板试样的采取及试样纵横向、正反面的测定 GB/T 462 纸、纸板和纸浆 分析试样水分的测定 GB/T 451.2 纸和纸板定量的测定 方法原理 用水萃取待测样品中的乙二醛。乙二醛与2-亚肼基-2,3-二氢-3-甲基苯并噻唑盐（HMBT）在乙酸溶液中反应生成一种黄色化合物，然后用分光光度法进行测定。甲醛与HMBT的反应产物是无色的，不干扰上述方法中对乙二醛的测定。 试剂 除另有）ρ= 0.87 g/mL。 。 ρ= 1.2 g/mL。 。 。 。 。。 。 。 。 。仪器和。 分析天平：。GB/T 451.2进行。 水分的测定按照 GB/T 462进行。 实验步骤 建立标准曲线 称取30％的乙二醛水溶液（4.3）1 g（精确至0.1 mg）于250 mL锥形烧瓶中，加入20 mL的盐酸羟胺溶液（4.11）和50 mL水，具塞。30 min后，加入3滴指示剂（4.12），并用氢氧化钠标准滴定溶液（4.9）滴定，溶液由红紫色变为灰蓝色，保持30s不变色视为滴定终点。独立进行两次测定，取其平均值。。 (1) 式中： G ——乙二醛的质量分数，单位为百分数（％）； a ——消耗的氢氧化钠体积减去空白值，单位为毫升（mL）； c ——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； mE ——乙二醛水溶液的质量，单位为克（g）。 标准溶液Ⅰ：根据9.1.1测得的乙二醛质量分数，称取100 mg的乙二醛至100 mL的容量瓶中，然后定容至刻度并混匀。 标准溶液Ⅱ：量取1 mL的标准溶液Ⅰ（9.1.2）至100 mL容量瓶中，用水定容至刻度，所配制的乙二醛浓度为10 μg/mL。 向6个25 mL的容量瓶中分别加入0.5 mL，1.0 mL，1.5 mL，2.0 mL，2.5 mL和3.0 mL的标准溶液Ⅱ（9.1.3），其相应的乙二醛含量分别为5 μg，10 μg，15 μg，20 μg，25 μg和30 μg。向容量瓶中分别加入2.5 mL的HMBT溶液（4.10），然后用乙酸溶液（4.8）定容。将定容液转移至锥形瓶中，再将锥形瓶置于80 ℃烘箱中加热5 min，然后在流动的自来水中冷却10 min。静置15 min后，以空白溶液为参比，对标准溶液用厚度为1.0 cm的比色皿在405 nm波长下扫描，测量其吸光度A。 用10 mL水代替标准溶液Ⅱ，按上述步骤制备空白溶液。 以吸光度A为纵坐标，乙二醛的质量（μg）为横坐标绘制直角坐标曲线，即为乙二醛质量-吸光度标准曲线。 乙二醛含量的测定 量取第7章所制得的萃取液10 mL置于25 mL容量瓶中，按照与9.1.4相同的步骤测量萃取液和空白溶液。根据标准曲线和萃取液的吸光度值，计算乙二醛的含量。独立进行两次测定，取其平均值。结果计算样品中 (2) (3) 式中： C——样品中可溶性乙二醛的平均含量，单位为毫克/平方分米（mg/）； C——样品中可溶性乙二醛的平均含量，单位为毫克/（mg/）； ——从标准曲线上读取的乙二醛质量，单位为毫克（m）； ——萃取液的总体积（250 mL），单位为毫升（mL）； ——量取的萃取液体积（10.0 mL），单位为毫升（mL）； ——样品的定量，，单位为克/平方米（g）——样品的质量，单位为克（g）——样品的水份含量，单位为百分数（）。 结果保留 测定低限 本方法的测定低限为0.6 mg/kg。 精密度 以两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对值不得超过其算术平均值的10％（g）（mg/）单位为毫克/（mg/）（资料性附录）实验室间精密度 向g生活用纸样品中分别添加～ μg乙