塑料及橡胶制品中三氯乙烯、四氯乙烯的测定方法 气相色谱质谱法.docVIP

前 言 本标准按照GB/T 1.1—2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：赵雨薇、赵洁、茅晔辉、马腾洲。 塑料和橡胶制品中三氯乙烯、四氯乙烯含量的测定? 气相色谱质谱法? 警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了塑料及橡胶制品中三氯乙烯、四氯乙烯的气相色谱质谱测定方法。 本标准适用于塑料及橡胶制品中三氯乙烯、四氯乙烯的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682-2008，ISO3696：1987，MOD） GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 第一法 液体静态顶空法 3 原理 能溶解在N，N-二甲基乙酰胺试剂中的样品按第一法进行检测。将样品用N，N-二甲基乙酰胺试剂溶解，用顶空进样法进样，用气相色谱质谱法确证和测定，外标法定量。 4 试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为二次去离子水或重蒸馏水。 4.1 N，N-二甲基乙酰胺：色谱纯。 4.2 三氯乙烯标准物质：纯度大于等于99% ，CAS No.79-01-6。 4.3 四氯乙烯标准物质：纯度大于等于99%，CAS No.127-18-4。 4.4 单组份标准储备液的配制：分别准确快速地称取三氯乙烯（4.2）、四氯乙烯（4.3）标准品各0.1g（精确至0.1mg），转移至100 mL容量瓶中，用N，N-二甲基乙酰胺（4.1）定容至刻度，配制成三氯乙烯、四氯乙烯浓度各为1000μg/mL的标准储备液。 注：单组分标准储备液可在-18 ℃下密封避光保存8周，储存用的密封容器大小应与储备液体积保持一致。4.5 混合标准工作液的配制：分别准确移取适量的三氯乙烯、四氯乙烯的单组份标准储备液（4.4），用N，N-二甲基乙酰胺（4.1）逐级稀释浓度为10μg/mL、20μg/mL、30μg/mL、40μg/mL、50μg/mL或其他合适浓度的混合标准工作溶液。 5 仪器和设备 5.1 气相色谱-质谱仪（GC-MS）：配有顶空进样系统。 5.2 20mL顶空进样瓶，密封盖配有聚四氟乙烯/硅胶垫片。 5.3 分析天平：感量为0.0001 g。 5.4 冷冻研磨粉碎仪。 5.5 容量瓶。 6 测定步骤 6.1 试样保存 收到样品后应立即检测，如若没有条件立即检测，应将样品储存于无污染的密封袋中，并用铝箔包覆，保存在- 18 ℃的环境下。 试样处理 取代表性样品剪成碎片，用冷冻研磨粉碎仪（5.4）将样品粉碎至直径1 mm左右。准确称取1g（精确至0.1mg）试样，加入到20mL顶空瓶中（5.2），再向顶空瓶中准确加入4.00 mL N，N-二甲基乙酰胺(4.1)，密封待测。必要时，可使用超声装置加快样品溶解。 测定条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出气相色谱-串联质谱分析的通用参数。下面给出的参数已被证明是可行的。 6.3.1 顶空进样条件 取样针温度：110 ℃； 平衡温度：90 ℃ 平衡时间：30 min； 进样量：1.0 mL； 振荡频率：500 rpm； 6.3.2 气相色谱质谱条件 色谱柱：HP-5MS石英毛细管柱，30 m×0.25 mm(内径)×0.25 (m(膜厚)，或相当者； 色谱柱温度：40 ℃ (15.0min) 20℃/min 200 ℃(1.0 min)； 进样口温度：200 ℃； 色谱-质谱接口温度：280℃； 载气：氦气，纯度(99.999 %；流速 1.0 mL/min； 进样方式：分流进样，分流比10：1； 电离方式：EI； 电离能量：70 eV； 离子源温度：230 ℃； 四级杆温度：150 ℃； 质量扫描范围：50 amu ( 350 amu； f) 扫描方式：选择离子监测，见附录A。 6.4 标准曲线的绘制 准确移取取4.00mL混合标准工作液（4.5）按6.3的测定条件浓度由低到高进样测定。根据样品中目标化合物浓度，可选择其他合适浓度的混合标准工作液。标准工作液得响应值应在仪器检测得线性范围内。以定量离子峰面积-浓度作图，得到标准曲线回