铁矿石 水溶性氯化物含量的测定 离子色谱法.docVIP

前 言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：×××，×××，×××，××× 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。  本标准规定了铁矿石 水溶性氯化物含量的测定 离子色谱法的测定方法。 本标准适用于铁矿石中水溶性氯化物含量的测定，测定范围（质量分数）:0.005 %～0. %。 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方面研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本。 GB/T 6379.2 测定方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 GB/T 6682 分析实验室用水规范和试验方法 GB/T 6730.1 铁矿石化学分析方法 分析用预干燥试样的制备 GB/T 10322.1 铁矿石 取样和制样方法 GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单刻线的容量瓶 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单刻线吸量管 试样经超纯水浸泡，超声提取，静置定容后，过滤除去残杂，经离心机离心后取上层清夜通过前处理小柱以除去杂质，用离子色谱法测定。以保留时间定性，以标准曲线法进行定量。 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，实验用水符合GB/T 6682 规定的二级水，电阻率为18.2MΩ·cm。 氯化钠（基准物质） 氯的标准储备溶液（1.00 mg/mL）:称取1.6480 g 预先于500℃~600℃下灼烧至恒重的氯化钠（4.1），以水溶解，移入1000 mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。每1 mL溶液含有1.00 mg的氯。 氯的标准溶液：准确移取氯的标准储备溶液.00 mL于0 mL容量瓶中，此溶液为每毫升含氯100.00 μg的标准溶液。 离子色谱仪：配电导检测器。 超声清洗仪。 离心机：转速不低于000 r/min. 5.4 尼龙滤膜：0.22 μm。 IC-RP柱IC-Na柱 注射器：5.0 mL。 所需单刻线的容量瓶和单刻线移液管应符合GB/T 12806和GB/T12808的规定。 按照GB/T 10322.1 进行取制样，试样应全部通过100 μm筛孔。如试样中化合物水或易氧化物含量高时，其粒度应小于160 μm。 按照GB/T 6730.1 制取预干燥试样。 7.1 试料 称取试样，精确至1 g。 7.2 测定次数 对同一预干燥试样，至少独立测定两次，取其测定的平均值。 随同试样做空白试验。 随同每一批试料，在相同条件下分析同类型标准样品做验证试验，标准样品的预干燥按6.2 规定进行。 将试料（7.1）置于100 mL钢量瓶中，加入少量超纯水，摇匀，加水至75 mL，放置于超声清洗器中，超声提取15 min，拿出钢量瓶摇匀后再继续超声提取15 min。将钢量瓶从超声清洗器中取出，冷却至室温，用超纯水稀释到刻度，摇匀，静置10 min后干过滤，取一定量的滤液于离心机中离心4 min，用5 mL的注射器取上层清液，分别通过IC-RP柱、IC-Na柱及0.22 μm微孔过滤膜，所得溶液进行离子色谱测定。 分别准确移取 mL、.00 mL、.00 mL 、10.00 mL氯标准溶液（4.）置于一组100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，离子色谱测定，建立校准曲线。 按式（1）计算水溶性氯化物含量的质量分数（%）： …………………………（1） 式中： ωx — 试样中氯的质量分数； ρ —试液中氯的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； ρ0 —空白溶液中氯的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V — 试样定容体积，单位为毫升（mL）； f — 试液稀释倍数； m 0— 试样的质量，单位为克（g）； 分析结果应表示至三位小数。若氯的含量小于0.1%时，表示至四位小数。 0.005~0.40 r = R = 9 试验报告 试验报告应包括下列信息： 测试实验室名称和地址； 试验报告发布日期； 本部分的编号； 试样本身必要的详细说明； 分析结果； 分析结果对应的编号； 测试过程中存在的任何异常特性何在本部分中没有规定的可能对试样或准样品的分析结果产生影响的任何操作。 附 录 A （资料性附录） 超声波清洗器和抽滤装置 A 超声波清洗器：150 W，40 kHz，时间可调，见图A.1。 图A.1 超声波清洗器 附 录 B （资料性附录） 参考色谱条件 B.1 色谱柱：选用高容量的I