铁矿石 水溶性氯化物含量的测定 离子色谱法编制说明.docVIP

编制说明 1 基本信息 1.1 标准草案名称 中文 铁矿石 水溶性氯化物含量的测定方法 离子色谱法 英文 Determination of water-soluble chloride content in iron ores—Ion chromatography 1.2 与国际标准和国外先进标准一致程度情况 等同 修改 非等效 标准号 英文名称 中文名称 1.3 任务来源 批准立项的文件名称和文件号 《关于组织申报2011年检验检疫行业标准制（修）订计划项目的通知》 计划编号 2011B071 1.4 制（修）订情况 制订 修订 替代的标准编号 1.5 起止时间 2011年5月～2012年12月 1.6 起草单位 天津出入境检验检疫局 1.7 起草人 胡德新，王振坤，刘敏，王虹，李权斌 1.8 专业类别 化工、矿产品和金属材料检验 1.9 标准体系表代码 1.10 调整情况 2 背景情况 2.1 目的、意义 铁矿石是钢铁工业的基本原料，铁矿石中涉及安全、卫生、环保等方面有害元素的含量必须受到控制。铁矿石中氯的存在却对生产设备产生严重的腐蚀，为确保安全生产，铁矿石中氯化物也被作为有害指标而对其提出了限量要求。铁矿石中水溶性氯化物是国家要求进行专项检查的内容之一， 因此，铁矿石中氯化物含量的检测及方法的研究近些年引起了广泛的关注。氯化物的测定通常采用电位滴定法、氯离子选择电极直接测定法、比浊法和离子色谱法。氯离子选择电极直接测定法的缺点是使用氯离子选择电极，其准确度较差，重复性为9～40％(对应氯含量0.1～.005％) 。比浊法操作繁琐，结果不稳定。采用自动电位滴定法测定铁矿中水溶性氯化物，但文献报道该方法操作过程繁琐，且试样空白氯化物测定值较高，给低浓度样品的分析带来困难。 GB/T 6730.69-2010，铁矿石 氟和氯含量的测定 离子色谱法， 0.005%~0.5%，总氯含量测定； 2 SN/T 2261-2009，铁矿中水溶性氯化物的测定 电位滴定法，0.005%～0.35%，水溶性氯含量测定； 氯含量测定中的目比浊法与电位滴定法两种标准，在过去甚至现在仍被广泛使用，但限于方法本身灵敏度的限制，进出口贸易中越来越高的要求。统一检验标准，保证国家利益和贸易各方的利益0.005 %～0. % 。 该标准的试验验证方案主要从以下几个方面进行： 1）干扰因素的消除； 2） 水负峰的消除水溶性离子的提取效率线性及检出限方法的精密度和准确度回收率实验及比对 周杰 2012年9月19日 南通出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心 窦怀智，陆彩霞 2012年8月1日 龙岩出入境检验检疫局理化分析实验室 钟建海 2012年9月10日 厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心 普旭力 2012年8月22日 广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心 萧达辉，黄金宇 2012年9月1日 新疆出入境检验检疫局检验检疫技术中心 刘俊 2012年9月1日 天津口岸检测分析开发服务有限公司 郑红星 2012年8月23日 5.2 验证过程 组织8家实验室对4个水平样品分别进行2次独立试验，每次独立试验各进行2此平行测定，分析结果应表示至三位小数，若氯的含量小于0.1%时，表示至四位小数。水平样品水溶性氯含量为：0.01%、0.1%、0.15%和0.36%，共计有8家实验室返馈结果。 5.3 验证数据分析 见附件3 5.4 验证评价 验证情况良好 5.5 其他应说明的情况 无 6 附加说明（可选项） 6.1 宣贯标准的建议 6.2 修订和废除现行有关标准的建议 6.3 作为强制性标准或推荐性的建议 6.4 其他需要说明的情况 6.5 参考文献 [1] GB/T 5195.1-2006，萤石; 氟化钙含量的测定[S]. [2] SN/T 0328-94，出口氟石中氟化钙的化学分析方法[S]. [3] SN/T 2261-2009，铁矿石中水溶性氯化物的测定; 电位滴定法[S]. [4] GB/T 3050-2000，无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法; 电位滴定法[S]. [5] GB/T 2678.5-1996，纸、纸板和纸浆水溶性氯化物的测定（硝酸银电位滴定法）[S]. [6] GB/T 6730.28-2006，铁矿石 氟含量的测定; 离子选择电极法[S]. [7] GB/T 1819.15-2006，锡精矿化学分析方法; 氟量的测定; 离子选择电极法[S]. [8] GB/T 6730.64-2007，铁矿石; 水溶性氯化物含量的测定; 离子选择电极法[S]. [9] GB/T 1819.15-2006，锡精矿化学分析方法 ;氟量的测定;