涂料中六溴环十二烷的测定方法 液相色谱-质谱法.docVIP

前 言 本标准根据GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则编写。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准主要起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局，中华人民共和国烟台出入境检验检疫局、中华人民共和国珠海出入境检验检疫局、中华人民共和国重庆出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：薛秋红、李艳秋。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 涂料中六溴环十二烷的测定 气相色谱-质谱法 范围 本方法规定了涂料中含溴阻燃剂六溴环十二烷（HBCD）的气相色谱-质谱测定方法。 本方法适用于溴系防火涂料中六溴环十二烷的测定。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，紧注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 18581 室内装饰装修材料 溶剂型木器涂料中有害物质限量 方法提要 用二氯甲烷超声取取液经有机过滤后，用定性。 试剂和材料 六溴环十二烷HBCD）：纯度≥97.5%；CAS 号：3194-55-6。 二氯甲烷：色谱纯。HBCD标准储备液：准确称取0.05 g标准品（4.1），用二氯甲烷（4.2）溶解并至50 mL容量瓶中1000 mg/L的标准储备溶液，放置4℃冰箱中备用。 HBCD标准工作溶液的配制：移取适量标准储备液（4.3），用二氯甲烷（4.2）逐级稀释，配制成浓度分别为50 mg/L, 100 mg/L, 250 mg/L，500 mg/Lmg/L的标准工作溶液仪器设备 气相色谱-质谱仪。 天平：感应量为0.1 mg。 超声波清洗器（100W）。 旋涡混合器。 具塞比色管：10 mL。 有机过滤膜：0.45 μm。 试样制备 参照GB/T 18581取样和制备样品。 分析步骤 样品前处理 称取0.5 g（精确到），内，二氯甲烷液经过滤，。 气相色谱-质谱条件 色谱柱：DB-5MS毛细管柱，30m×0.25mm×0.25μm；60℃，保持2 min，30℃/min升至150℃，15℃/min升至300℃，保持10 min；进样口温度：230℃接口温度280℃；进样方式：不分流进样；载气：氦气1.0 mL/min恒流；进样量：1 μL；电离源：EI; 电能量：70 eV；离子源温度230℃；四极杆温度150℃；溶剂延迟时间6 min。 质量扫描方式：SIM）；157 amu，239 amu，319 amu，401 amu；离子丰度比为100：89.2：55.3：19.3。定量离子239 amu气相色谱-质谱 标准溶液的测定 根据7.2.1仪器条件测定HBCD标准工作溶液。结果计算 中的含量按式（1）进行计算： ………………………（1） 式中： ——样品中HBCD的含量，单位为克每克（g/kg）； ——样品中HBCD的浓度，单位为每升（g/L）；——空白溶液中HBCD的浓度，单位为每升（g/L）；——定容体积，单位为（L）；——样品质量，单位为克(g)。 g/kg。 回收率和精密度 以丙烯酸树脂涂料为基体进行，平均回收率为 98.5% ~ 1%，变异系数＜%。附 录 （资料性附录） HBCD标准溶液典型选择离子流色谱图 图HBCD标准溶液典型选择离子流色谱图 ××/T ××××—×××× 2 1 SN/T ××××—×××× I 4 ICS 备案号： 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN SN/T ××××—×××× 涂料中六溴环十二烷的测定 气相色谱-质谱法 Determination of hexabromocyclododecane in coatings——Gas chromatography- mass spectrometric method ( 送审稿 ) ××××-××-××发布 ××××-××-××实施 中 华 人 民 共 和 国 国家质量监督检验检疫总局 发布 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.00 22.00 24.00 20000 40000 60000 80000 100000 120000 140000 160000 180000 200000 220000 240000 260000 280000 Time-- Abundance HBCD