一、二、三乙二醇中氯含量的测定方法 离子色谱法.docVIP

、前 言 本标准根据GB/T 1.1-200《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》要求编写ASTM E2469-08a中A配置，未采用B配置。 —本标准用100mL容量瓶代替125mL细口低密度聚乙烯(LPDE)瓶。 —本标准淋洗液浓度和操作条件进行了调整，目的是获得淋洗液最低的背景电导。 —重复性和再现性的文字表述按我国的习惯进行了修改。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、宁波出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：曹喜焕 李建军、吴蓓蕾、宋乐林、张永夏、徐志刚。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 一、二、三-乙二醇中氯含量测定法 离子色谱法 范围 本标准规定了一、二、三-乙二醇中无机氯含量的离子色谱测定方法。 本标准适用于一、二、三-乙二醇中无机氯含量的直接或稀释后（50:50或其它合适的稀释比例）的测定，测定范围为0.01~1.0mg/kg。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 6682－2008，ISO 3696：1987，MOD样品 仪器 5.1 分析天平：感量为0.1mg。 5.2 离子色谱仪：任何能分离氯与其它阴离子的离子色谱系统均可用于此分析。通常配备有蠕动泵、电导检测器、非金属管路和定量环等，能够按7.2操作条件进行测定。 5.2.1 阴离子交换保护柱（碳酸盐基淋洗液）：其作用是保护分析柱免受强保留组分和有机物的影响，同时使阴离子得到更好分离。 5.2.2 阴离子交换分离柱（碳酸盐基淋洗液）：对氯离子分离能获得图B.1或优于图B.1结果。 5.2.3 阴离子抑制器：化学抑制器或其它等效的抑制器，其目的是降低淋洗液的背景电导，以满足方法检测限的要求。 5.3 容量瓶：50mL、100mL、1L和2L。 5.4 移液管：1mL、2mL、5mL和10mL。 注: 所有玻璃器皿使用前需用一级水冲洗3-5次，晾干备用。 6　采样 按GB/T 6680规定的技术要求采取样品。 7　测定步骤 7.1 氯工作标准（0.01，0.02,0.05,0.1,0.2,0.5,1.0mg/kg） 7.1.1 直接测定工作标准 7.1.1.1 测定时应视样品氯含量范围至少配制3个工作标准。配制标准时，对每一标准，取100mL容量瓶置于天平去皮重，按表1要求加入近似量的10mg/L校准标准(4.9.2)并称量。 7.1.1.2 向容量瓶内加入高纯度的MEG(4.5)或DEG,TEG(4.6,4.7)100g并称量（准确至0.001g）。 7.1.2 稀释测定工作标准 将500mL容量瓶置于天平去皮重，加入高纯度MEG(4.5)[或DEG(4.6),TEG(4.7)]250±20g（准确至0.01g）…………………………….…………….…….(1) 式中： Cws(i) —氯工作标准的浓度，单位为mg/kg; Ccs —氯校准标准(4.9.2)的浓度，单位为mg/kg; Wcs(i) —加入氯校准标准溶液(7.1.1.1)的质量,单位为g； Wws(i) —制备的氯工作标准（7.1.1.2）的质量,单位为g。 表1 氯工作标准配制 编号 浓度,mg/kg 加入10mg/kg 校准标准质量， g(±0.0001) 制备的工作 标准溶液质量, g(±0.0010) 1 0.01 0.1 100 2 0.02 0.2 100 3 0.05 0.5 100 4 0.1 1.0 100 5 0.2 2.0 100 6 0.5 5.0 100 7 1.0 10.0 100 7.2 离子色谱仪的操作条件 7.2.1 色谱柱：淋洗液1.0 mL/min。 7.2.6 进样00 (L（根据样品中氯离子含量选择）。 7.3 标准曲线的绘制 7.3.1 采用清洁干燥注射器进样水空白，进样体积的选择应使分离柱不产生过载（50~100μL），同时又使低浓度标准溶液产生足够的响应。如果水空白中检出氯峰，重复注射直至没有氯峰为止。 7.3.2 根据样品中氯含量范围，至少选择3个工作标准。按浓度递增顺序，依次进样，得到各浓度的色谱。以的浓度（g/kg）为横坐标，峰（μ）为纵坐标，绘制标准曲线）… …………………………………………….….(2) 式中： X —样品中氯含量，单位为mg/kg; Ws —样品质量（7.4.2），单位为g； W —溶液质量(7.4.2)，单位为g。 C