液化石油气和气态烃中总挥发硫的测定方法 紫外荧光法.docVIP

ICS SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T XXXXX—XXXX 液化石油气和气态烃类物质中总的挥发性硫含量测定标准实验方法 紫外荧光法 Standard Test Method for Determination of Total Volatile Sulfur in Gaseous Hydrocarbons and Liquefied Petroleum Gases by Ultraviolet Fluorescence 2012-10-16 XXXX - XX - XX发布 XXXX - XX - XX实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总发布 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》所给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国海南出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：王佰华，王军华, 黄宏星，赵亚娟，张怡。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 液化石油气和气态烃类物质中总的挥发性硫含量测定标准实验方法 紫外荧光法 范围 本本用于。。。相对密度的化石油气采样规程(手工法)?用浮动活塞柱获取液化石油气(LPG)样品的标准实施规程?气体燃料自动取样规程应用统计质量保证和控制图技术评价分析测量系统性能的规程?气体分析用压缩气体取样的标准实施规程。。。 在保证其精密度和准确度的前提下，其他的硫化合物和稀释剂都可以采用。 在一定的时期内，标准曲线的重新校准的周期与其使用的频率和时间长短有关。绘制好的标准曲线一般有能使用6~12个月。 表1 典型的标准物质 硫化物 稀释剂 二甲基硫化物 正丁烷 异丁烷 丙烯 丙烷 4.5 质量控制样（QC）-稳定的具有代表性的一个或多个气体或液化石油气样品。 。。 。 ： 。 取样 依据GB/T6680, GB/T13609, GB/T20603, SH/T0233, SN/T1651,F307,D1265,D3700,D5287,或GPA2174或GPA2166标准取样，取完样品后尽可能快的进行分析以防止在储存和样品转移过程中硫化物的损失和污染样品。。 仪器的准备 根据仪器制造商的要求安装仪器并检漏。 典型的仪器的操作条件在表2中已列出。。 校准和标准化 基于待测样品中的硫含量选择表3中的一条标准曲线绘制，在绘制标准曲线时最好使用与样品类似的硫化物和具有代表性的稀释剂用于分析（见注）。表3中的曲线是典型的具有代表性的硫含量范围，如果有需要的话可以使用到更窄的校准曲线范围，但是使用更窄的曲线范围的精密度没有试验过。不过一定要确保分析样品的浓度在校准曲线范围内。 打开样品阀，将装有样品的压力容器连接到样品进样系统上。 通过样品进入到进样系统中的定量环中来获得一定量的待测样品（见表2）（注1；注2） 注1：对于所有待分析的物质而言，在选择操作范围内的得到持续稳定的进样量可以确保稳定的燃烧条件和校准结果的优化。 注2：可使用自动进样或注射设备。 表2典型的试验条件 进样系统温度 85±20 ℃ 进样系统载气流量 25—30 mL/min 氧化炉炉温 1075±25 ℃ 氧化炉中氧气流量 370—450 mL/min 氧气进样流量 10—30 mL/min 载气进样流量 130—160 mL/min 气体进样量 10—20 mL 液化石油气进样量 15 μL 表3典型硫化物校正范围和标准浓度 曲线Ⅰ 曲线Ⅱ 硫含量，mg/kg 硫含量，mg/kg 空白 空白 5.00 10.00 10.00 50.00 100.00 8.3.1用足够的校准标样的冲洗样品环以确保进样的物质具有代表性。 8.3.2对于液化石油气样品，假如在液体柱中能看到气泡，必须重新进样。 8.4按照仪器制造商的要求，开始注入校准物质进行校准分析。 8.5使用以下的一种方法校正仪器 8.5.1混合点校准 8.5.1.1当仪器属于内部自动校准的，按8.1~8.4的步骤分析空白和各校准点3次。 8.5.1.2实验人员根据仪器制造商的设备要求计算出硫含量（见11条），特别是曲线的线性和仪器的稳定性必须在使用的当天至少检测一次（见注） 注：在准确度和精密度不受影响的条件下，使用的其他范围的校准曲线也可以使用，校准的频率可以通过应用统计质量保证和控制图技术评价分析测量系统 试验步骤 9.1按6条中的标准要求获得待测样品。待测样品中硫含量的浓度要在校准标准曲线的线性范围内，浓度不超过配置的最大标准浓度，不低于配置的最低标准浓度。 9.2按8.2—8.4条测量待测样品的响应值。 9.3检测燃烧管和其他的管路确保样品完全被氧化。 注：当发现管