液化石油气和气态烃中总挥发硫的测定方法 紫外荧光法编制说明.docVIP

《液化石油气和气态烃类物质中总的挥发性硫含量测定标准实验方法 紫外荧光法》 行标编制说明 海南出入境检验检疫局 二0一二年四月三日 《液化石油气和气态烃类物质中总的挥发性硫含量测定标准实验方法 紫外荧光法》 检验检疫行业标准编制说明 1. 任务来源 本标准为国家认证认可监督管理委员会2011年度下达的检验检疫行业标准制修订计划(《液化石油气和气态烃类物质中总的挥发性硫含量测定标准实验方法 紫外荧光法》(计划编号2011069)。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口，由海南出入境检验检疫局负责起草。 2. 目的和意义 液化石油气（LPG ）和气态烃类物质是我们常用来加热的燃料，也是一种易燃易爆品，故其使用安全及检测技术受广大消费者关注。硫含量过高的液化石油气和气态烃类物质在空气中燃烧时会产生较多的SO2。而SO2 是一种刺激性很强的、对人体呼道有害的物质，它不仅会污染空气环境，而且会直接对人体产生危害，所以准确地测定液化石油气和气态烃类物质中的总硫含量具有特别重要的意义[1]。液化石油气和气态烃类物质中总的挥发性硫含量是涉及与安全、环保和产品质量的重要指标，它对其运输、贮存和使用的安全以及对环境均会直接或间接地产生影响。因此液化石油气和气态烃类物质硫化物是必检的检测项目。目前，我国有关液化石油气和气态烃类物质中总的挥发性硫含量的检测方法标准严重滞后，采用的硫化物检测方法五花八门，严重影响了进出口液化石油气和气态烃类物质的质量控制及其他相关工作【2】。 目前，测定液化石油气和气态烃类物质的总硫含量的测定方法标准包括ASTM D4468 -85 (Reapproved 2006) 《氢解速率计比色法测定气体燃料中总硫的标准试验方法》、ASTM D3246-05 《氧化微库仑法测定石油气中硫的标准试验方法》、ASTM D1072-06 《燃烧氯化钡滴定法测定气体燃料中总硫的标准试验方法》、ГОСТ 26374-84 《天然气总硫和有机硫的测定方法》、ISO 4260-87 《石油产品和烃硫含量的测定－Wickbold 燃烧法》、ISO 6326-5-89 《天然气－硫化物的测定第5 部分：Lingener 燃烧法》、GB/T 19207-03 《天然气中总硫的测定氢解速率计比色法》和GB/T 11061-97 《天然气中总硫的测定氧化微库仑法》及SH/T 0222-1992 《液化石油气总硫含量测定法（电量法）》等。 GB/T 19207-03 等效采用ASTM D4468-95 。其原理为试样以恒定的速率进入氢解仪内的氢气流中，在1 000℃或更高的温度下试样在氢气流中被热解，硫化合物转化为硫化氢（H2S）。硫化氢与乙酸铅的反应结果由比色反应速率计检测读出。测定范围（体积分数）0.001×10-6~20×10-6 。 ASTM D1072 的原理为在无硫空气气氛下经计量的天然气在密闭容器中燃烧， 产生的硫氧化物被碳酸钠溶液吸收并进一步氧化成硫酸盐。吸收液中的硫酸盐以四氢喹啉为指示剂用标准氯化钡溶液滴定。测定范围25~700mg/m3。 ГОСТ 26374 的原理是在铂催化剂存在下在石英管内用过量湿氢还原含硫有机化合物， 将催化剂加热到（950±10）℃，随后用醋酸锌溶液吸收硫化氢， 在酸介质中形成的硫化锌在氯化铁参与下与二甲基苯二胺反应生成的碱性亚甲蓝， 用光电比色计法或分光光度计法测定。适用范围为总硫含量低于30mg/m3, 有机硫含量为5～30mg/m3 的天然气。 ISO 4260 的原理为一定量的气体在氢氧燃烧火焰下燃烧， 其中含硫化合物在大量过剩的氧气燃烧。由此产生的硫氧化物由过氧化氢吸收转换成硫酸溶液。根据样品的硫含量，吸收液中的硫酸根离子的测定可以比色滴定，浊度滴定，比浊滴定和电导滴定。适用范围为总硫含量1~10 000mg/kg 的天然气。 ISO 6326-5 的测定原理为一定量的气体在大气压力下与空气在特制玻璃燃烧器具中燃烧。由此产生的硫氧化物由过氧化氢吸收转换成硫酸溶液。如果吸收液中总硫含量大于0.1 毫克， 可以选择指示剂滴定，而更低浓度，可选择比浊滴定。适用范围为0.5~1 000mg/m3 的天然气。 GB/T 11061-1997 非等效采用ASTM D3246-81，其测定原理为含硫天然气在900℃±20℃的石英转化管中与氧气混合燃烧，硫转化成二氧化硫，随氮气进入滴定池与碘发生反应，消耗的碘由电解碘化钾得到补充。根据法拉第电解定律，由电解所消耗的电量计算出样品中硫的含量，并用标准样进行校正。适用范围为1~1 000mg/m3 的天然气。 SH/T 0222-1992 《液化石油气总硫含量测定法（电量法）》用氮气带入一定量的液化石油气试样，使其进入维持在约600℃的氮气流中，经石英管喷