药用植物中无机汞和甲基汞、乙基汞的测定.docVIP

ICS67.050 X 04 SN 中华人民共和国检验检疫行业标准 SN/T XXXXX—XXXX 药用植物中无机汞、甲基汞和乙基汞的测定 Determination of Inorganic Mercury, Methyl Mercury and Ethyl Mercury in Medicinal Herbs 点击此处添加与国际标准一致性程度的标识 （本稿完成日期：2011年10月24日） XXXX - XX - XX发布 XXXX - XX - XX实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草 第一法 药用植物中无机汞、甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 范围 本标准规定了中的-电感耦合等离子体质谱法。本标准适用于的测定。GB?/?T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(?/?T 6682，ISO 3696:1987，MOD)除另有说明外，所用试剂均为，水为符合GB?/?T 6682规定的一级水。 。 。。 。 。 g L-半胱氨酸盐酸盐（4.1）用水定容至100 mL。 5%甲醇：准确量取5 mL甲醇用水定容至100 mL。 0.01mol/L乙酸铵：准确称取0.7708 g乙酸铵用水定容至1000 mL。 提取液：准确称量5g（精确至0.01g）硫脲于500 mL烧杯中，加入约100 mL水使硫脲全部溶解后，用量筒准确量取20mL盐酸倒入烧杯中，把烧杯中的溶液转移至1000 mL容量瓶中，用水定容至刻度。 10%的氨水溶液的配置：准确量取10mL浓氨水于100 mL小烧杯中，用少量的水稀释后转移到100 mL容量瓶中，用水定容至刻度。 。。仪器和设备 。电子天平：感量。 。 。 样品制备与保存 于室温保存。 按步骤，对同一试样进行平行试验测定。 除不加试样外，步骤进行。 mg/kg）的计算见式（1）： …………………………（1） 式中： X——试样中二价汞离子（或甲基汞和乙基汞）的含量，单位为毫克每千克（mg／kg）； c——试样中二价汞离子（或甲基汞和乙基汞）的浓度，单位为微克每毫升（μg／mL）； V——样液最终定容体积，单位为毫升（mL）； m——最终样品溶液所代表试样的质量，单位为克（g）。 结果以汞计，计算结果应扣除空白值。计算结果精确到0.01。 本对的测定低限为。 15%。 第二法 药用植物中无机汞、甲基汞和乙基汞的测定 高效液相-原子荧光法 范围 本标准规定了中的。本标准适用于的测定。GB?/?T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(?/?T 6682，ISO 3696:1987，MOD)除另有说明外，所用试剂均为，水为符合GB?/?T 6682规定的一级水。 。 。。 。 。 g半胱氨酸盐酸盐用水定容至100 mL。 5%乙腈：准确量取5 mL乙腈用水定容至100 mL。 0.5%乙酸铵：准确称取0.5 g乙酸铵用水定容至100 mL。 提取液：准确称量5g（精确至0.01g）硫脲于500 mL烧杯中，加入约100 mL水使硫脲全部溶解后，用量筒准确量取20mL盐酸倒入烧杯中，把烧杯中的溶液转移至1000 mL容量瓶中，用水定容至刻度。 10%的氨水溶液的配置：准确量取10mL浓氨水于100 mL小烧杯中，用少量的水稀释后转移到100 mL容量瓶中，用水定容至刻度。 。。仪器和设备 。电子天平：感量?g。 。 。 样品制备与保存 于室温保存。 按步骤，对同一试样进行平行试验测定。 除不加试样外，步骤进行。 mg/kg）的计算见式（2），计算结果扣除空白值： …………………………（2） 式中： X——试样中二价汞离子（或甲基汞和乙基汞）的含量，单位为毫克每千克（mg／kg）； c——试样中二价汞离子（或甲基汞和乙基汞）的浓度，单位为微克每毫升（μg／mL）； V——样液最终定容体积，单位为毫升（mL）； m——最终样品溶液所代表试样的质量，单位为克（g）。 结果以汞计，计算结果应扣除空白值。计算结果精确到0.01。 本对的测定低限为。 15%。 （资料性附录）电感耦合等离子体质谱仪和原子荧光仪分析参考条件 表 A.1 电感耦合等离子体质谱仪分析参考条件 参数 离子透镜电压V） 雾化室气体流量L/min） RF功率W） 辅助气体流量L/min） 等离子体气流量L/min） 量值 6 0.70 1200 1.2 16 以上所列参数是在美国PE公司ELAN DRC-e电感耦合等离子体质谱联用仪上完成的，列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试采用不同厂家或型号的仪器。 表A.2 原子荧光仪参考条件 参数 KBH4 (%) K2S2O8(%) 负高压 (V) 灯